Silibinină(legătură:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/silibinin-powder-cas-22888-70-6.html) este un compus flavonoid extras din planta Compositae Silybum marianum Linn. Gaertn. Are o varietate de efecte clinice și a fost inclus în farmacopeile multinaționale. Silibina sunt cei 4 izomeri ai silimarinei cu cel mai mare conținut și cea mai bună activitate. Se formează prin cuplarea oxidativă a unei molecule de taxifolină și a unei molecule de alcool coniferilic.
În prezent, principalul mijloc pentru ca oamenii să obțină silibină este extragerea acesteia din semințele de ciulin de lapte. Cu toate acestea, procesul de extracție este complicat și costul este ridicat; creșterea ciulinului de lapte este afectată de anotimpuri și de mediu și ocupă teren arabil; Solvenții organici sunt utilizați în procesul de extracție, ceea ce amenință siguranța produsului. În ultimii ani, patru izomeri ai silibininei au fost sintetizați prin utilizarea alcoolului coniferilic și a docetaxelului ca substraturi prin metoda catalizată de ioni metalici (Ag2O, etc.). Cu toate acestea, acest proces de sinteză încă urmează să fie efectuat în solvent organic, iar timpul de reacție este mai lung (96h).
Pentru a depăși problemele de mai sus, această metodă oferă o nouă idee de utilizare a lacazei pentru a cataliza sinteza silibininei, folosind lacaza ca catalizator și folosind docetaxel și alcool de coniferil ca substraturi, sinteza silibininei poate fi realizată, este o soluție sigură. si metoda eficienta.
Metoda descrisă este în mod specific:
Cu soluția tampon de fosfat cu pH 6.0 ca mediu de reacție, raportul molar al alcoolului coniferilic al substratului, docetaxelul este de 1:1, iar consumul de enzimă este de 0.267U/mL, reacționează sub 25°C de condiţii.
Într-o variantă de realizare a prezentei invenţii, concentraţia molară de alcool coniferilic şi docetaxel este 2,775X 10 5M, concentraţia finală a enzimei este 0,267U/mL şi 0. Soluție tampon fosfat 2M cu pH6. 0 este mediul de reacție. Reacție 1 oră în condiții de 25°C, producția de silibinină atinge 0.9694mg/L. Produsul de reacție este format din 4 tipuri de izomeri de silibinină (silibinină A, izosilibinină A, silibină B și izosilibinină B).
Este furnizată o nouă metodă de sinteză a silibinei, care aparține domeniului industriei biochimice. Cantitatea de enzimă utilizată este scăzută, intervalele de pH și temperatură sunt largi, nu se adaugă substanțe suplimentare, reacția este simplă și ușor de controlat, separarea și purificarea produselor este simplă, iar siguranța este ridicată. Această metodă folosește lacaza pentru a cataliza alcoolul coniferilic și docetaxelul pentru a sintetiza 4 tipuri de izomeri de silibinină, care pot reacționa rapid în mediu apos și la temperatură normală și pot depăși sinteza tradițională catalizată de ioni metalici a silibininei. Timpul de reacție existent este lung (96 ore). ) și temperatura ridicată (75 grade ) provoacă înălțimea consumului de energie, defectul de eficiență scăzută, și trebuie să folosească defecte precum costul ridicat pe care îl provoacă solventul organic, deficiența de securitate. Reacția se realizează în fază apoasă, evitându-se utilizarea solvenților organici; eficiența reacției este mai mare, iar la 25 de grade, poate fi generată în decurs de 1 oră. Această metodă este o rezoluție sigură și eficientă a rezoluției de silibină sintetică.
1. o metodă care utilizează lacaza pentru a cataliza sinteza silibinei, este caracterizată prin aceea că, metoda descrisă este utilizarea lacazei ca catalizator, cu docus, alcool de coniferil ca substrat, catalizează sinteza silibininei.
2. Metodă conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că, cataliza se efectuează la temperatura adecvată pentru reacţia catalitică a lacazei, în condiţii de pH.
3. Metodă conform revendicării 1, în care concentraţia lacazei este 0.267U/mL.
4. Metodă conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că, raportul molar dintre substratul descris pacitaxel, alcool coniferilic este de 1:1.
5. Metodă conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că, mediul de reacţie al reacţiei de sinteză catalitică descrisă este o soluţie apoasă.
6. Metodă conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că, cataliza descrisă este efectuată în condiţii de pH3.0-pH8.0.
7. Metodă conform revendicării 6, caracterizată prin aceea că, mediul de reacţie în care se utilizează cataliză descrisă este soluţie salină tamponată cu fosfat, cu pH-ul control al perechii de tampon NaH2P04/Na2HPO4.
8. Metodă conform revendicării 1, caracterizată prin aceea că, metoda descrisă este în mod specific: se ia soluţia tampon fosfat cu pH6.0 ca mediu de reacţie, raportul molar al substratului alcool coniferilic, docetaxel este 1:1, şi enzimă Doza este de 0.267U/mL, a reacţionat la 25 de grade .
9. conform silibininei pe care o obţine metoda descrisă în mod arbitrar conform revendicării 1-9.
Două metode comune de sinteză de laborator a silibininei sunt introduse după cum urmează:
Metoda 1: Se obține silibinină din oxidarea silibinei
1. Material de pornire:
- Ciulin de lapte (Silybin)
2. Reacția de oxidare:
Silibina reacționează cu agenți oxidanți puternici, cum ar fi peroxidul de hidrogen sau persulfatul de amoniu, în condiții alcaline.
Formula chimica:
Silibina plus agent oxidant puternic plus stare alcalină → Silibinină
3. Extracție și purificare:
Silibinina pură a fost izolată din amestecul de reacție prin etape de extracție și purificare.
Metoda 2: Extrageți silibinina din fructele de ciulin de lapte
1. Extras:
Pudra de fructe de ciulin de lapte este amestecată cu un solvent adecvat, cum ar fi etanol sau dimetil sulfoxid și supusă unei etape de extracție adecvate pentru a obține un extract de fructe de ciulin de lapte.
2. Separare și purificare:
Silibinina a fost izolată din extractul de fructe de ciulin de lapte prin cromatografie pe coloană, extracție cu solvent sau alte tehnici de separare.
3. Cristalizare:
Se cristalizează silibinina într-un solvent adecvat pentru a obține cristale de silibinină pure.
Aceasta este doar o scurtă descriere a două metode comune de sinteză de laborator pentru silibinină. Etapele specifice, condițiile de reacție și metodele de purificare pot varia între diferite laboratoare și scopuri de cercetare. Când efectuați sinteza de laborator, vă rugăm să vă asigurați că procedurile corecte de operare chimică sunt urmate și efectuate într-un mediu de laborator sigur. Se recomandă insistent să consultați literatura științifică relevantă și ghidurile profesionale pentru informații mai detaliate și precise înainte de a efectua experimente.