Indicator de ditizonă, cunoscut în mod obișnuit ca reactiv de plumb, este cel mai utilizat reactiv de culoare organică în analiza colorimetrică. Poate fi folosit pentru a determina urme de ioni de metale grele, cum ar fi Pb2+, Hg2+, Zn2+, Cd{2+ etc. Formula sa moleculară este C6H5NHNHCSN=NC6H5. Aspectul este o pulbere cristalină neagră violet. Se dizolvă greu în apă și acizi anorganici. Solubil în cloroform și tetraclorură de carbon, cloroformul având o solubilitate mai mare și soluția având aspect verde. Puțin solubil în solvenți cu hidrocarburi. Un atom de hidrogen activ din molecula de ditizonă este înlocuit cu un metal, iar atomul de azot formează o legătură de coordonare cu ionul metalic, formând un compus chelat. Soluția apare portocalie sau roșie, iar reacția este foarte sensibilă. Ușor de oxidat prin aer, poate fi protejat prin adăugarea de soluție apoasă de dioxid de sulf.
|
Formula chimică |
C9H7NO2 |
|
Masa exactă |
161.05 |
|
Greutate moleculară |
161.16 |
|
m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
|
Analiza elementară |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
|
Formă |
Cristalin |
|
Culoare |
Pulbere neagră |
|
Punct de topire |
168 de grade (dec.) (lit.) |
|
Punct de fierbere |
376,1 ± 25,0 grade (prevăzut) |
|
Densitate |
1,2578 (estimare aproximativă) |
|
Coeficientul de aciditate (pKa) |
pK1: 4,50; pK2: 15 (25 de grade) |
|
Punct de aprindere |
>230 de grade F |
|
Indicele de refracție |
1,5700 (estimare) |
|
|
|
Indicator de ditizonă(denumire chimică difeniltiocarbazona, formula moleculară C ₁∝ H ₁₂ N ₄ S) este o pulbere cristalină neagră violet cu proprietăți chimice unice: ușor solubilă în cloroform și tetraclorură de carbon (soluția apare verde), ușor solubilă în alcooli și aproape insolubilă în apă; Atomii de sulf și azot din structura sa moleculară pot forma chelați stabili cu diverși ioni metalici, însoțiți de schimbări semnificative de culoare. Această caracteristică îl face aplicabil pe scară largă în domenii precum chimia analitică, guvernarea mediului, producția industrială și cercetarea biomedicală.
Chimie analitică: o „sondă sensibilă” pentru detectarea metalelor grele
Aplicația sa de bază constă în analiza calitativă și cantitativă a ionilor de metale grele. Chelații formați între acesta și ionii metalici au culori strălucitoare, stabilitate ridicată și respectă legea lui Beer. Detectarea cu sensibilitate ridicată poate fi realizată prin metode colorimetrice.
Are o selectivitate extrem de mare pentru ionii de plumb (Pb² ⁺) și poate forma complexe roșii portocalii cu o sensibilitate de până la micrograme (limită de detecție de 0,01 μ g/mL). În monitorizarea mediului, sistemul de cloroform cu ditizonă este utilizat pe scară largă pentru screening-ul poluării cu plumb în apă, sol și alimente. De exemplu, standardul chinez GB 5009.12-2017 stipulează utilizarea metodei colorimetrice cu ditizonă pentru a determina conținutul de plumb din alimente. Etapele operaționale includ digestia probei, dezvoltarea culorii soluției de ditizonă și măsurarea cu un spectrofotometru. Această metodă poate elimina interferența cuprului, zincului și a altor ioni în condiții de pH 8,5-9,0.
Detectie treptat cu ioni multi metali
Prin controlul condițiilor de reacție, cum ar fi valoarea pH-ului și tipul de agent de mascare, se poate realiza detectarea treptată a mai multor ioni metalici
Ion de mercur (Hg ² ⁺): În condiții acide puternice cu pH 1-2, formează un complex roșu cu mercurul și este utilizat pentru monitorizarea poluării cu mercur în apele uzate industriale.
Ion de cupru (Cu ² ⁺): În soluția tampon de acid acetic cu pH 4-5, formează un complex galben verde cu cuprul, care este potrivit pentru evaluarea efectului de tratare al apei uzate galvanizate.
Ion de zinc (Zn ² ⁺): Într-o soluție tampon de amoniac cu pH 9-10, formează un complex roz cu zinc și este utilizat în mod obișnuit pentru analiza compoziției aliajului.
Poate fi folosit ca indicator de punct final pentru titrarea complexometrică, de exemplu, în metoda de titrare EDTA pentru a determina cobaltul (Co ² ⁺), soluția înainte de punctul final de titrare este culoarea roșie a complexului de ditizonă cobalt. La punctul final, EDTA captează ioni de cobalt, iar culoarea soluției se schimbă la culoarea neagră albastră a ditizonei în sine, indicând finalizarea titrarii.
Guvernarea mediului: adsorbanți precisi pentru poluarea cu metale grele
Metodele tradiționale de tratare a apelor uzate cu metale grele, cum ar fi precipitarea și adsorbția, suferă de costuri ridicate și selectivitate slabă. Cu toate acestea, prin modificarea funcțională, pot fi preparate materiale de adsorbție foarte selective, îmbunătățind semnificativ eficiența tratamentului.
Gel chelat pentru grefa de ditizonă
Brevetul CN103801271B dezvăluie o metodă de preparare a gelului grefat cu poliacrilamidă ca matrice și ditizonă ca monomer funcțional: se dizolvă gelul de poliacrilamidă în apă distilată, se ajustează pH-ul la 9, se adaugă soluția de formaldehidă, se aruncă soluția de ditizonă, se reacționează la 24 de grade timp de 2 ore și se obține produsul de separare. Capacitatea de adsorbție a gelului pentru ioni de mercur (Hg ²+) este de 120 mg/g și menține o eficiență ridicată de adsorbție în intervalul de pH 2-8, care este potrivit pentru tratarea avansată a apelor uzate acide de mină și a apelor uzate de galvanizare.
Modificându-l pe suprafața nanoparticulelor de Fe3O4, se pot prepara adsorbanți magnetici. De exemplu, prin legarea covalentă a ditizonei la suprafața structurii miezului Fe ∝ O ₄ @ SiO ₂ cu agent de cuplare silan, coeficientul de selectivitate de adsorbție (Ksel) al materialului obținut pentru ionii de plumb (Pb² ⁺) ajunge la 85,6, care este mult mai mare decât cel al materialului nemodificat (Ksel) și poate fi mult mai mare decât cel al materialului nemodificat (Ksel) separate si recuperate de un camp magnetic extern, realizandu-se reciclarea adsorbantului.
Polimer imprimat cu ditiazonă
Tehnologia de imprimare moleculară (MIT) combinată cu capacitatea de chelare a ditizonei poate prepara materiale adsorbante cu „efect de memorie” asupra ionilor metalici specifici. De exemplu, folosind complexul de cupru ditizonă ca șablon, polimerii imprimați au fost preparați prin polimerizare cu radicali liberi. Capacitatea de adsorbție a ionilor de cupru a fost de 3,2 ori mai mare decât a polimerilor neimprimați, iar rata de recuperare a ionilor de cupru a atins 92,7% într-o soluție de metal mixt de 10 mg/L (conținând Cu²⁺, Zn²⁺, Cd²⁺).
Producție industrială: un „asistent de separare și purificare” pentru substanțe de{0}}puritate ridicată
Indicator de ditizonăproprietățile de chelare îl fac un reactiv cheie pentru separarea și purificarea ionilor metalici în producția industrială, utilizat în special pe scară largă în domeniile recuperării metalelor prețioase și pregătirii materialelor semiconductoare.
În tratarea deșeurilor electronice, poate fi utilizat pentru extracția selectivă a metalelor prețioase precum aurul (Au ³ ⁺) și argintul (Ag ⁺). De exemplu, prin ajustarea soluției de leșiere acidă a plăcii de circuit zdrobită la pH 1-2 și adăugarea unei soluții de ditizonă cloroform, ionii de aur sunt extrași în faza organică, în timp ce metalele de bază precum cuprul și fierul rămân în faza apoasă, realizând o îmbogățire eficientă a metalelor prețioase. Rata de recuperare a aurului din această metodă ajunge la 98,5%, iar ditizona poate fi reciclată prin regenerare prin extracție inversă.
Purificarea materialelor semiconductoare
În procesul de preparare a monocristalelor de siliciu (Si), acesta poate fi utilizat pentru îndepărtarea impurităților precum cuprul și fierul din materiile prime. De exemplu, amestecând pulberea de siliciu cu o soluție de ditizon toluen și amestecând la 80 de grade timp de 2 ore, ionii de cupru formează un complex cu ditizonă și sunt extrași. Puritatea pulberii de siliciu este crescută de la 99,9% la 99,999%, îndeplinind cerințele gradului de semiconductor.
În procese precum galvanizarea zincului și nichelului, ditizona poate fi utilizată ca agent de purificare pentru a îndepărta impuritățile dăunătoare, cum ar fi plumbul și cadmiul din soluția de placare. De exemplu, adăugarea unei soluții de etanol de ditizonă la o soluție de zincare care conține 0,5 mg/L plumb determină precipitarea ionilor de plumb sub formă de complecși de plumb ditizonă. După filtrare, conținutul de plumb din soluția de placare scade sub 0,01 mg/L, îmbunătățind semnificativ calitatea acoperirii.
Theindicator de ditizonăoferim este o substanță cu o puritate de 98%. Reactivul este realizat prin tehnologie proprie. Pregătiți conform următorilor pași.
(1) Prepararea sării de fenilhidrazină ditioformiat de fenilhidrazină. Se dizolvă 13 g de fenilhidrazină în 60 ml de eter și se adaugă prin picurare 5,2 ml disulfură de carbon. Se filtrează precipitatul alb generat și se spală cu eter pentru a obține aproximativ 15 g.
(2) Prepararea difenilendiamină tiouree. Puneți produsul de mai sus într-un pahar și încălziți-l într-o baie de apă la 96-98 grade. După ce materialul se topește, eliberează hidrogen sulfurat și se transformă într-o substanță asemănătoare unui gel galben pal. Dacă se eliberează amoniac gazos, scoateți-l din baia fierbinte și răciți-l cu apă. Apoi folosiți răcirea cu gheață. Apoi se răcește cu gheață, se adaugă 15 ml de etanol anhidru, se scoate din baia de gheață, se amestecă și se încălzește ușor. În acest moment, substanța asemănătoare gelului devine un produs cristalin, se filtrează, se spală cu etanol și se obține aproximativ 7,5 g.
(3) Prepararea ditizonei. Se adaugă difeniltioureea obținută la o soluție caustică de potasiu (6 g hidroxid de potasiu dizolvat în 60 ml metanol anhidru), se refluxează pe o baie de apă clocotită timp de 5 minute și se îndepărtează și se răcește într-o baie de gheață. Se filtrează și se acidifică filtratul cu acid sulfuric până când hârtia de test roșu Congo își schimbă culoarea și se precipită un precipitat albastru închis. Se filtrează și se tratează precipitatul cu soluție caustică de potasiu și acid sulfuric. După filtrare, se spală cu apă până când nu sunt prezenți ioni de sulfat. Uscarea la 40 de grade produce aproximativ 3 g de ditizonă.
(4) Se răcește amestecul de fenilhidrazină și toluen la sub 0 grade, se adaugă disulfură de carbon cu agitare și se controlează viteza de adăugare pentru a menține temperatura de reacție la 60-70 grade. Lăsați-l mai mult de 10 minute, apoi încălziți-l la 90-95 de grade, dizolvați cristalele și începeți reacția.
(5) Când o cantitate mare de cristale precipită și reactivul acetat de plumb devine ușor maro, reacția este completă. După răcire, se filtrează iar cristalele se spală succesiv cu toluen şi etanol rece. Cristalul alb rezultat este difeniltiocarbazida.
(6) Apoi, adăugați difenilcarbazidă la o soluție de metanol de hidroxid de potasiu, încălziți și refluxați timp de 5-10 minute, răciți cu apă cu gheață la aproximativ 30 de grade și filtrați substanțele insolubile.
(7) Se adaugă 0,5 mol/L soluție apoasă de acid sulfuric la filtrat în timp ce se agită până când soluția devine acidă pe hârtia de test roșu Congo. Se spală mai întâi cristalele obținute cu apă rece, apoi se dizolvă în soluție de hidroxid de sodiu 5%, se filtrează substanțele insolubile și se răcește filtratul cu apă cu gheață.
(8) În același timp, acidifiați hârtia de test roșu Congo cu acid sulfuric rece 0,5mol/L până când devine acidă. După precipitarea completă, se filtrează. Spălați bine cristalele filtrate cu apă cu gheață până când ionul SO4 2- este calificat. După scurgere, se usucă la 40 de grade pentru a obține produsul finit difeniltiocarbazonă.
FAQ
Cum se prepară indicatorul de ditizonă?
Se prepară soluția de ditizonă prindizolvarea a 0,05 g ditizonă în 100 ml de etanol 95% într-un pahar de 250 ml. Solidul poate să nu se dizolve complet, dar la agitare se obține o soluție albastru închis/verde. Această soluție trebuie făcută proaspătă.
Care este utilizarea ditizonei în chimia analitică?
Ditizona este definită ca un compus chimic utilizat înaplicații de detectare a fluorescenței, în special pentru detectarea reziduurilor specifice în probe precum legume și apă, unde formează complexe care pot fi cuantificate prin metode de stingere a fluorescenței.
Ce este testul ditizonei pentru plumb?
Metoda ditizoneimăsoară plumbul în apă și apele uzate. Reactivul DithiVer Metals este o formă stabilă de pulbere de ditizonă. Ionii de plumb în soluția bazică reacționează cu ditizona pentru a forma un complex de ditizonat de plumb de culoare roz spre roșu, care este extras cu cloroform.
Care este metoda ditizonei pentru analiza cadmiului?
Determinarea colorimetrică cu ditizonă (difeniltiocarbazona) esteo metodă simplă care a fost aplicată pentru a analiza ionii de cadmiu (Cd) din apă. Cu toate acestea, determinarea concentrațiilor apropiate de valoarea standard de mediu (3 ugL-1) utilizarea acestei metode este dificilă din cauza sensibilității sale scăzute.
Cum este cunoscută și ditizona?
Ditizonă, cunoscută și caDifeniltiocarbazona, este utilizat pentru a măsura puritatea preparatelor de insuliță pancreatică pentru transplant la oameni cu diabet zaharat de tip 1. Este un ligand care formează complexe cu mai multe metale, inclusiv mercur și plumb.
Care este cel mai bun test pentru cadmiu?
Cel mai bun test de screening și diagnostic pentru expunerea cronică la cadmiu este aNivelul urinar de cadmiu pe 24 de ore, normalizat la excreția creatininei. Metalotioneina urinară și2-excreția de microglobuline poate fi corelată cu-expunerea pe termen lung la cadmiu.
Tag-uri populare: Indicator de ditizonă CAS 60-10-6, furnizori, producători, fabrică, en-gros, cumpărare, preț, vrac, de vânzare