N,N-dimetilformamidă(DMF) este un compus organic cu CAS 68-12-2 și formula moleculară HCON (CH3) 2. Este un lichid incolor și transparent cu un miros iritant special și poate fi amestecat cu apă, etanol, eter, aldehide, cetone , esteri, hidrocarburi halogenate și hidrocarburi aromatice. Nu este doar o materie primă chimică utilizată pe scară largă, ci și un solvent excelent. De asemenea, joacă un rol important în sinteza materialelor polimerice. Poate fi folosit ca solvent și mediu de reacție pentru a prepara materiale polimerice, cum ar fi poliamidă, poliuretan și poliacrilonitril. Aceste materiale polimerice au aplicații extinse în industrii, construcții, asistență medicală și în alte domenii.
(Link produs:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/nn-dimethylformamide-pure-cas-68-12-2.html)
N,N-dimetilformamida este un compus organic important utilizat în mod obișnuit în laborator pentru a sintetiza diferiți compuși și medicamente. Mai jos sunt câteva metode comune de sinteză de laborator pentru N, N-dimetilformamidă:
Metoda 1: Metoda de sinteză directă
Metoda de sinteză directă este o metodă de laborator utilizată în mod obișnuit pentru sintetizarea N,N-dimetilformamidei. Această metodă folosește dimetilamină și acid formic ca materii prime și reacționează în anumite condiții de temperatură și presiune pentru a genera N,N-dimetilformamidă. Mai jos este o introducere detaliată a etapelor și ecuațiilor reacțiilor chimice pentru sinteza directă a N,N-dimetilformamidei.
1. Principii experimentale
Metoda de sinteză directă este un proces de producere a N,N-dimetilformamidei prin reacția dimetilaminei și acidului formic în anumite condiții de temperatură și presiune. Această reacție aparține reacției de aminare, ceea ce înseamnă că în condiții neutre sau acide, aminele reacţionează cu acizii carboxilici pentru a forma amide. Acest experiment folosește catalizatori acizi, cum ar fi acidul sulfuric, acidul fosforic etc., pentru a îmbunătăți viteza de reacție și puritatea produsului.
2. Etape experimentale
2.1 Pregătirea consumabilelor experimentale: dimetilamină, acid formic, acid sulfuric, reactor, termometru, manometru, condensator, sticlă receptoare etc.
2.2 Se adaugă dimetilamină și acid formic într-o anumită proporție în reactor și se începe agitarea.
2.3 Adăugați o cantitate adecvată de acid sulfuric în reactor și ajustați pH-ul la condiții acide.
2.4 Încălziți ibricul de reacție la o anumită temperatură și mențineți-l pentru o anumită perioadă de timp pentru a permite reacției să continue pe deplin.
Se colectează N,N-dimetilformamida generată din reacție în sticla primitoare printr-un condensator.
2.6 Purifică N,N-dimetilformamidă colectată, cum ar fi îndepărtarea impurităților prin distilare, pentru a obține N,N-dimetilformamidă de înaltă puritate.
3. Ecuația reacției chimice
HCOOH + CH3NH2→ HOOCH3 + NH3
Printre acestea, acidul formic și dimetilamina reacționează în condiții acide pentru a produce N, N-dimetilformamidă și amoniac. Această reacție este reversibilă și, în funcționare practică, viteza de reacție și puritatea produsului pot fi îmbunătățite prin ajustarea unor factori precum temperatura, presiunea și raportul materialului.
Metoda 2: Metoda de sinteză indirectă
Metoda de sinteză indirectă este o metodă frecvent utilizată în laborator pentru prepararea N,N-dimetilformamidei. Această metodă implică mai întâi sintetizarea altor intermediari și apoi transformarea lor în N,N-dimetilformamidă.
1. Principii experimentale
Metoda de sinteză indirectă este procesul de sinteză a clorhidratului de dimetilamină sau a sulfatului de dimetil mai întâi și apoi de transformare în N,N-dimetilformamidă. Acest experiment folosește clorhidratul de dimetilamină ca intermediar și reacționează cu acidul sulfuric pentru a produce sulfat de dimetil și acid clorhidric. Apoi, sulfatul de dimetil este separat prin distilare și alte metode de separare. În cele din urmă, N,N-dimetilformamida este obţinută prin reacţia de schimb de ester cu metanol. Această metodă este ușor de utilizat și are o puritate ridicată a produsului, dar necesită mai multe etape de reacție.
2. Etape experimentale
2.1 Se adaugă clorhidrat de dimetilamină în vasul de reacție și se începe agitarea.
2.2 Adăugați o cantitate adecvată de acid sulfuric în reactor și ajustați pH-ul la condiții acide.
2.3 Încălziți ibricul de reacție la o anumită temperatură și mențineți-l pentru o anumită perioadă de timp pentru a permite reacției să continue pe deplin.
2.4 Se colectează sulfatul de dimetil generat de reacție în sticla primitoare prin condensator.
Se distilează sulfatul de dimetil colectat pentru a separa metanolul și sulfatul de dimetil.
2.6 Se adaugă metanol și sulfat de dimetil într-o anumită proporție în vasul de reacție și se începe agitarea.
2.7 Adăugați o cantitate adecvată de catalizator, cum ar fi catalizator acid sau alcalin, în reactor.
Încălziți ibricul de reacție la o anumită temperatură și mențineți-l pentru o anumită perioadă de timp pentru a permite reacției să continue pe deplin.
2.9 Se colectează N,N-dimetilformamidă generată din reacție în sticla primitoare printr-un condensator.
2.10 Purifică N,N-dimetilformamidă colectată, cum ar fi îndepărtarea impurităților prin distilare, pentru a obține N,N-dimetilformamidă de înaltă puritate.
3. Ecuația reacției chimice
(CH3)2NH + H2ASA DE4→ (CH3)2NSO4 + HCI
(CH3)2NSO4 + CH3OH → HCOOCH3 + (CH3)2NHSO4
(CH3)2NHSO4+ HCOOH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2ASA DE3H
(CH3)2NH2ASA DE3H + CH3OH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2OH
(CH3)2NH2OH + HCOOH → HCOOCH3+ NH3 (g) + H2O (l)
Printre acestea, clorhidratul de dimetilamină reacţionează cu acidul sulfuric pentru a produce sulfat de dimetil şi acid clorhidric; Sulfatul de dimetil suferă o reacție de schimb de ester cu metanolul pentru a produce N,N-dimetilformamidă.
Metoda 3: Metoda de biosinteză
Biosinteza este o metodă de sinteză a N,N-dimetilformamidei folosind cataliză microbiană sau enzimatică. Această metodă are avantajele unei funcționări simple, condiții de reacție ușoare și nu necesită utilizarea de substanțe chimice toxice și dăunătoare. Prin urmare, este considerată o metodă de sinteză ecologică.
1. Principii experimentale
Metoda de biosinteză utilizează cataliză microbiană sau enzimatică pentru a transforma metanolul și dimetilamina în N,N-dimetilformamidă. Microorganismele utilizate în mod obișnuit includ bacterii, drojdii etc., în timp ce enzimele includ metanol oxidază, dimetilamin reductază etc. Această metodă se desfășoară în condiții neutre sau acide, cu selectivitate ridicată și temperatură de reacție scăzută, în timp ce produsul este ușor de separat și purificat. .
2. Etape experimentale
2.1 Se adaugă metanol și dimetilamină într-o anumită proporție în vasul de reacție și se începe agitarea.
2.2 În funcție de nevoile experimentale, selectați microorganisme sau catalizatori enzimatici adecvați pentru a adăuga în vasul de reacție.
2.3 Reglați temperatura și valoarea pH-ului în interiorul vasului de reacție, mențineți un anumit timp de reacție și asigurați-vă că reacția se desfășoară complet.
2.4 Se colectează N,N-dimetilformamidă generată din reacție în sticla primitoare printr-un condensator.
2.5 Purifică N,N-dimetilformamidă colectată, cum ar fi îndepărtarea impurităților prin distilare, pentru a obține N,N-dimetilformamidă de înaltă puritate.
3. Ecuația reacției chimice
Ecuația reacției chimice pentru biosinteza N,N-dimetilformamidei este următoarea:
CH3OH + CH3NH2→ HOOCH3 + NH3
Printre acestea, metanolul și dimetilamina reacționează sub acțiunea microorganismelor sau a catalizatorilor enzimatici pentru a produce N, N-dimetilformamidă și amoniac.
În rezumat, există diferite metode de sinteză a N, N-dimetilformamidei în laborator și fiecare metodă are propriile avantaje și dezavantaje. Metodele adecvate pot fi selectate pentru sinteză în funcție de nevoile reale.