Acid 2-cloro-4-piridincarboxiliceste un compus organic cu CAS 6313-54-8 și formula chimică C6H4ClNO2. De obicei, pudră albă sau galben deschis cu un miros ușor iritant. Puțin solubil în apă, ușor solubil în etanol, insolubil în eter. Stabil la temperatura camerei, dar se poate descompune la temperaturi ridicate sau la expunere la lumină. Structura conține o unitate carboxil liberă și un atom de clor. Datorită deficienței de electroni a inelului piridinic, această substanță poate suferi o serie de reacții de substituție nucleofilă sub atacul unor reactivi nucleofili puternici, rezultând o serie de produse funcționalizate declorurate. Este un intermediar important în sinteza organică. Poate participa la diferite reacții organice, cum ar fi esterificare, amidare, alchilare etc., construind astfel diverse molecule organice complexe. Prin transformarea și modificarea grupărilor sale funcționale pot fi sintetizați compuși cu structuri și proprietăți diferite, oferind rute de sinteză bogate și strategii pentru sinteza organică.
(Link produs: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-chlor-4-pyridinecarboxilic-acid-cas-6313.html )
Metoda 1:
Folosind acidul 2-clorizonicotinic ca materie primă, intermediarul farmaceutic 2-esterul metilic al acidului izonicotinic în fază gazoasă cu o puritate de peste 98,5% a fost sintetizat prin esterificare cu metanol sub cataliza hidroxidului, cu un randament. de 77,7%.
Reacția de neutralizare:
C6H4ClNO2 + NaOH → C6H4ClNO2Na + H2O
(2-Acidul cloroisonicotinic reacționează cu hidroxidul de sodiu pentru a produce 2-acidul cloroisonicotinic sodiu și apă)
Reacția de esterificare:
C6H4ClNO2Na + CH3OH → C7H6ClNO2 + NaOCH3
(2-Acidul cloroisonicotinic de sodiu reacționează cu metanolul pentru a produce 2-esterul metilic al acidului izonicotinic în fază gazoasă și metanol de sodiu)
Etape de sinteză:
(1) Se amestecă 2-acidul cloroisonicotinic cu hidroxid
Se amestecă 2-acidul cloroisonicotinic (C6H4ClNO2) cu o cantitate adecvată de hidroxid (cum ar fi hidroxidul de sodiu NaOH), se adaugă o cantitate adecvată de solvent (cum ar fi apa) și se încălzește la o temperatură de reacție adecvată, cum ar fi {{4} }} grad . Scopul acestei etape este de a provoca o reacție de neutralizare între 2-acidul cloroisonicotinic și hidroxid, generând sarea acidă corespunzătoare.
(2) Adăugați încet metanol
În condiții de agitare, se adaugă încet metanol (CH3OH) prin picurare în sistemul de reacție. Metanolul este supus unei reacții de esterificare cu sarea acidului 2-cloroizonicotinic pentru a produce 2-esterul metilic al acidului izonicotinic în fază gazoasă (C7H6ClNO2) și alcoxizii corespunzători. În timpul procesului de reacție, este necesar să se controleze accelerația picăturilor și temperatura de reacție pentru a evita reacțiile excesive sau reacțiile secundare.
(3) După un anumit timp de reacție, opriți încălzirea și răciți la temperatura camerei
După adăugarea în picături de metanol, continuați să mențineți temperatura de reacție pentru a finaliza reacția. Timpul de reacție poate fi ajustat în funcție de situația reală, variind în general de la câteva ore la mai mult de zece ore. După ce reacția este finalizată, opriți încălzirea și lăsați sistemul de reacție să se răcească în mod natural la temperatura camerei.
(4) Filtrați și îndepărtați catalizatorul
După răcire, se filtrează soluția de reacție pentru a îndepărta catalizatorul și materiile prime nereacționate. Filtratul filtrat este produsul brut care conține 2-esterul metilic al izoniazidei în fază gazoasă.
(5) Rafinați produsul brut
Rafinați produsul brut prin distilare, recristalizare și alte operațiuni de rafinare pentru a obține 2-esterul metilic al izoniazidei în fază gazoasă cu o puritate de peste 98,5%. În timpul procesului de rafinare, trebuie acordată atenție controlului condițiilor de funcționare pentru a evita descompunerea sau pierderea produselor.
Metoda 2: Sinteza acidului 2-cloro-4-iodonitinic din 2-cloro-4-iodopiridină și dioxid de carbon
1. Pași detaliați
Pregătirea materiilor prime: în primul rând, trebuie pregătite 2-cloro-4-iodopiridina și dioxidul de carbon. 2-Clor-4-iodopiridina poate fi sintetizată sau achiziționată prin alte mijloace, în timp ce dioxidul de carbon poate fi obținut prin gaz comprimat sau reactivi chimici.
Materii prime amestecate: amestecați 2-cloro-4-iodopiridină și dioxid de carbon într-o anumită proporție. Proporția specifică poate fi ajustată în funcție de cerințele experimentale.
Condiții de reacție: Puneți materiile prime amestecate în reactor, adăugați o cantitate adecvată de catalizator și solvent și apoi încălziți la temperatura de reacție adecvată. În timpul procesului de reacție, este necesar să se controleze condiții precum temperatura, presiunea și viteza de agitare pentru a asigura progresul lin al reacției.
Timp de reacție: timpul de reacție poate fi ajustat în funcție de nevoile experimentale, de obicei durează de la câteva ore la câteva zeci de ore. În timpul procesului de reacție, sunt necesare eșantionări și teste regulate pentru a determina dacă reacția este completă.
Separare și purificare: După ce reacția este finalizată, soluția de reacție este separată și purificată. De obicei, metode precum cristalizarea, recristalizarea și extracția pot fi utilizate pentru separare și purificare. Produsul separat este acidul 2-cloro-4-iodonitinic.
2. Ecuația chimică
Ecuația reacției dintre 2-clor-4-iodopiridină și dioxid de carbon:
CH3CHCl2CH2I + CO2 + H2O → CH3CHCl2CH2COOH + HCI + HCOOH
Această ecuație de reacție reprezintă procesul de reacție a 2-clor-4-iodopiridinei și dioxidului de carbon cu un catalizator și solvent pentru a genera acid 2-cloro-4-iodonitinic și apă prin încălzire.
Ecuația de separare și purificare pentru acidul 2-cloro-4-iodonitinic:
CH3CHCl2CH2COOH + HCl + HCOOH → CH3CHCl2CH2COOH · HCl · HCOOH
Această ecuație de reacție reprezintă procesul de separare a acidului 2-cloro-4-iodonitinic din soluția de reacție și purificare prin metode precum cristalizarea, recristalizarea și extracția.
Metoda 3: Sinteza acidului 2-cloro-4-iodonitinic din dioxid de carbon și 2-cloro-3-iodopiridină
Ecuație chimică
Ecuația de reacție pentru dioxid de carbon și 2-cloro-3-iodopiridină:
CO2 + CHCI2CH2I → CHCl2CH2COOH + HCI
Această ecuație de reacție reprezintă procesul de încălzire a dioxidului de carbon și a 2-clor-3-iodopiridinei în prezența unui catalizator și a unui solvent pentru a produce acid 2-clor{-4-iodonitinic și apă.
Ecuația de separare și purificare pentru acidul 2-cloro-4-iodonitinic:
CHCl2CH2COOH + HCl → CHCl2CH2COOH · HCI
Această ecuație de reacție reprezintă procesul de separare a acidului 2-cloro-4-iodonitinic din soluția de reacție și purificare prin metode precum cristalizarea, recristalizarea și extracția.
Pași detaliați:
1. Pregătirea materiei prime: În primul rând, pregătiți materiile prime necesare, și anume 2-cloro-3-iodopiridină și dioxid de carbon. Asigurarea purității și calității materiilor prime este crucială pentru desfășurarea fără probleme a reacției și pentru calitatea produsului.
Pregătirea reactorului: Selectați un reactor adecvat și asigurați-vă că este curat și uscat. Mărimea reactorului trebuie determinată pe baza dimensiunii reacției pentru a se asigura că amestecul de reacție poate fi complet amestecat și reacționat.
2. Amestecarea și reacția materiilor prime:
(1) Adăugați 2-cloro-3-iodopiridină în reactor.
Injectați dioxid de carbon gazos la temperatura și presiunea corespunzătoare. Viteza și timpul de introducere a dioxidului de carbon trebuie optimizate în funcție de condițiile experimentale pentru a asigura o reacție completă.
În timpul procesului de reacție, poate fi necesar să se adauge catalizatori sau promotori pentru a accelera reacția. Selecția și dozarea catalizatorilor trebuie ajustate în funcție de situația specifică a experimentului.
(2) Monitorizarea reacției: în timpul procesului de reacție, se prelevează probe regulate pentru analiză pentru a determina progresul reacției și generarea de produse. Acest lucru poate fi realizat prin analiză cromatografică, analiză prin spectrometrie de masă sau alte metode analitice.
3. Separarea și purificarea produselor:
(1) După ce reacția este completă, se separă amestecul de reacție. Aceasta implică de obicei etape precum distilare, extracție sau cristalizare pentru a îndepărta materiile prime nereacționate, catalizatorii și alte impurități.
(2) Produsul brut obținut este purificat în continuare, cum ar fi recristalizarea, purificarea cromatografică etc., pentru a obține acid 2-cloro-4-iodonitinic de înaltă puritate.
(3) Caracterizarea și analiza produselor: diferite tehnici analitice, cum ar fi rezonanța magnetică nucleară (RMN), spectroscopia în infraroșu (IR), spectrometria de masă (MS), etc. sunt utilizate pentru a analiza structura și puritatea produsului purificat pentru a-i asigura calitatea si structura chimica asteptata.
4. Eliminarea deșeurilor și protecția mediului: După experiment, aruncați în mod corespunzător deșeurile lichide și solide, respectați reglementările laboratorului de eliminare a deșeurilor, pentru a asigura un impact minim asupra mediului.