Clorhidrat de tetracainăeste un compus și o greutate moleculară de 264,36326. Este o pulbere albă, ușor solubilă în apă și solubilă în etanol.
Ultima dată am vorbit despre prepararea intermediarului 1, N, N-dimetiletanolamină clorhidrat, de data aceasta, vom continua prepararea intermediarului 2 în prepararea clorhidratului de tetracaină.
(1) Se cântăresc 165 g de benzocaină, se adaugă în sticlă, se cântăresc 139 g de bromobutan și se toarnă în sticlă, iar la final se adaugă 58 g de carbonat de sodiu în sticlă.
(2) Instalați un termometru de 0200 de grade, un agitator și o pâlnie de scădere constantă a presiunii. Un condensator de reflux este adăugat în partea de sus a pâlniei de scădere constantă a presiunii și încălzirea este pornită. Când temperatura internă atinge 80 de grade, agitarea este pornită, încălzirea este continuată și temperatura este lăsată să crească peste 90 de grade.
(3) Incubați reacția la 9095 grade timp de patru ore, 95115 grade timp de patru ore și, în final, reacționați la 115120 grade timp de 23 de ore și returnați bromobutanul în sistemul de reacție la timp în timpul reacției.
(4) După ce reacția este finalizată, schimbați dispozitivul de reflux cu un dispozitiv de desolventizare în vid pentru a îndepărta bromobutanul rămas în sistem sub presiune redusă. Distilat.
(5) Se cântăresc 160 g de apă și se transferă la o scurgere cu presiune constantă, se adaugă încet, prin picurare, la soluția de reacție rămasă, se controlează temperatura internă între 65 și 75 de grade, se agită timp de 20 de minute, se ține nemiscat timp de 20 de minute și se folosește o pâlnie de separare. Faza apoasă inferioară de carbonat de sodiu a fost separată, iar faza organică superioară a fost transferată în balonul de reacţie.
(6) Murarea pentru prima dată: cântăriți 120 g de apă și 5 g de acid clorhidric, transferați-le într-un balon cu trei-gâturi, porniți încălzirea, mențineți temperatura internă la aproximativ 7080 de grade, amestecați timp de 10 minute , se măsoară valoarea pH-ului de 23 și stă nemișcat timp de 30 de minute, faza organică inferioară a fost colectată într-un pahar și apoi soluția de acid superioară a fost separată.
(7) Decapare pentru a doua oară: transferați faza organică în balonul de reacție, adăugați 120 g de apă, 3 g de acid clorhidric, încălziți până la 70-80 de grade, amestecați timp de 10 minute, stați nemiscat timp de 30 de minute, eliberați faza organică, cântărire, Masa medie este între 180200g.
(8) Conform raportului de masă etanol: fază organică=0.7:1, adăugați 120140 g de etanol, adăugați toate materialele într-un balon de reacție de 1 L, porniți încălzirea pentru a se dizolva, dizolvați complet la 60 de grade , apoi se răcește la sub 10 grade , filtrare cu aspirație, filtru Turta a fost clătită o dată cu etanol rece. Uscarea și cântărirea, această etapă poate obține 120125 g de intermediar II (conținutul de fază gazoasă este mai mare de 95 la sută)
Pregătirea intermediarului 2 s-a încheiat și putem vorbi despre metoda de preparare a intermediarului 3 și despre prepararea finală și purificarea clorhidratului final de tetracaină precum și despre tehnologia ulterioară de procesare.