Reactiv Burgess(cunoscut și ca deshidrator Burgess) este un reactiv de deshidratare utilizat în mod obișnuit în chimia organică, folosit în principal pentru a transforma amidele în nitrili. Această transformare este foarte importantă în sinteza organică, deoarece nitrilul este o grupă funcțională cu multiple utilizări în chimia organică.
(Link produs: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/burgess-reagent-synthesis-cas-29684-56-8.html)
Pașii detaliați pentru sintetizarea unui reactiv Burgess sunt următorii:
1. Pregătiți reactivi și solvenți: metanol anhidru, benzen anhidru, P2O5, POCl3, SOCl2, PCl5 și alți agenți de deshidratare.
2. Amestecați amida cu o cantitate adecvată de agent de deshidratare, de obicei amestecând amida cu o cantitate adecvată de P2O5 și amestecând uniform.
3. Încălziți amestecul la o temperatură adecvată, de obicei 100-150 grade, pentru a promova reacția de deshidratare.
4. În timpul procesului de încălzire, umiditatea și alte substanțe volatile din soluția de reacție sunt evaporate treptat, iar reacția continuă până când se usucă.
5. După ce reacția este finalizată, se răcește soluția de reacție la temperatura camerei și apoi se efectuează distilare în vid pentru a îndepărta în continuare agenții de deshidratare reziduali și alte substanțe volatile.
6. Colectați distilatul obținut prin distilare, de obicei nitril, și rafinați-l prin operațiuni precum recristalizare sau extracție pentru a obține nitril de înaltă puritate.
Următoarea este ecuația chimică pentru prima metodă:
Amidele reacţionează cu agenţii de deshidratare pentru a produce nitrili:
RCONH2 → RCN+H2O
Printre acestea, R reprezintă gruparea hidrocarbură.
Încălzirea favorizează progresul reacției:
RCONH2+H2O → RCN+2H2O
Distilarea în vid pentru a îndepărta agenții de deshidratare reziduali și alte substanțe volatile:
P2O5 → P2O3+O2
POCl3 → PCl3+O2
SOCl2 → SO2+Cl2
PCl5 → PCl3+Cl2
Nitril rafinat:
RCN+H2O → RCONH2
Printre acestea, R reprezintă gruparea hidrocarbură.
A doua metodă: Folosiți P2O5 ca agent de deshidratare
Pe lângă utilizarea P2O5 ca agent de deshidratare, există câteva alte metode de sinteză a reactivilor Burgess. Următoarea este una dintre metodele utilizate în mod obișnuit, care utilizează clorură de metan sulfonil (CH3SO2Cl) ca agent de deshidratare.
Ecuație chimică
Amida reacţionează cu P2O5:
RCONH2+P2O5 → RCONH-P2O5
Încălzire și deshidratare:
RCONH-P2O5 → RCONH2+P2O5
Dintre acestea, R reprezintă gruparea hidrocarbură.
În această reacție, P2O5 reacționează cu amida pentru a o transforma în fosforamidă corespunzătoare. Apoi, fosforamida este încălzită pentru a elimina umezeala și a genera nitril. În acest proces, P2O5 în sine este atât un reactant, cât și un agent de deshidratare.
Etape de sinteză:
1. Adăugați o cantitate adecvată de amidă într-un balon uscat și apoi diluați-o la concentrația corespunzătoare cu solvent anhidru.
Adăugarea de clorură de metan sulfonil
2. Se adaugă clorura de metan sulfonil calculată la soluția care conține amidă. Aveți grijă să vă asigurați că clorura de metan sulfonil este anhidră, altfel este necesară o pre-tratare pentru a îndepărta umezeala din ea.
Reacție de încălzire
3. Încălzește amestecul la o temperatură adecvată, de obicei între temperatura camerei și temperatura medie (25-60 grade ). Această temperatură depinde de amida specifică și de timpul de reacție necesar. Continuați încălzirea până când toată apa este îndepărtată. O cantitate mică de vapori de apă va fi generată în timpul acestui proces, așa că este necesar un condensator eficient pentru a colecta acești vapori.
4. Post-tratament și separarea produsului. După ce toată apa a fost îndepărtată, răciți amestecul la temperatura camerei. Datorită volatilității nitrilului generat, acesta poate fi separat de produsele rămase prin distilare simplă în vid. Colectați această fracție, care ar trebui să conțină nitrilul generat.
5. Purificarea produsului. Nitrilul obținut poate necesita o purificare suplimentară pentru a îndepărta orice impurități reziduale. Acest lucru poate fi realizat prin recristalizare sau rafinare cu adsorbanți corespunzători.
6. Eliminarea deșeurilor. Clorura de metansulfonil folosită este un deșeu periculos care nu poate fi evacuat direct în mediu. Ar trebui să fie depozitat în containere adecvate și predat unei companii profesionale de eliminare a deșeurilor pentru eliminare.
7. Înregistrare și colectare de date. Pe parcursul întregului proces de sinteză, toate etapele și datele trebuie înregistrate, cum ar fi temperatura de reacție, timpul de reacție, cantitatea de materii prime și produse etc., pentru analize ulterioare și posibile îmbunătățiri.
A treia metodă: Utilizați anhidridă trifluoracetică (TFAA) - trietilamină ca agent de deshidratare
Pe lângă utilizarea P2O5 și clorură de metansulfonil ca agenți de deshidratare, există câteva alte metode de sinteză a reactivilor Burgess. Următoarea este una dintre metodele utilizate în mod obișnuit, care utilizează anhidrida trifluoracetică (TFAA) - trietilamină ca agent de deshidratare.
Ecuație chimică
Amida reacţionează cu anhidrida trifluoracetică:
RCONH2+C4F6O3 → RCONH-C4F6O3
Tratament cu trietilamina:
RCONH-C4F6O3+(C2H5) 3N → RCONH-CN+(C2H5) 3N-H++C4F6O3-
Separarea produselor:
Separarea prin distilare RCONH-CN
Printre acestea, R reprezintă gruparea alchil, TFAA reprezintă anhidrida trifluoracetică și (C2H5) 3N reprezintă trietilamină.
În această reacție, anhidrida trifluoracetică reacționează mai întâi cu amida pentru a o transforma în amida trifluoracetică corespunzătoare. Apoi, trietilamina reacţionează cu trifluoracetamidă pentru a o transforma în nitril. În final, nitrilul generat este separat de amestecul de reacție prin distilare.
Etape de sinteză:
1. Adăugați o cantitate adecvată de amidă într-un balon uscat și apoi diluați-o la concentrația corespunzătoare cu solvent anhidru.
Se adaugă anhidridă trifluoracetică și trietilamină
2. Se adaugă secvenţial anhidrida trifluoracetică calculată şi trietilamină la soluţia care conţine amidă. Asigurați-vă că toți reactivii sunt anhidri, altfel este necesară o pre-tratare pentru a elimina umezeala din aceștia.
3. Reacția de încălzire. Încălziți amestecul la o temperatură adecvată, de obicei între temperatura camerei și temperatura medie (25-60 grade ). Această temperatură depinde de amida specifică și de timpul de reacție necesar. Continuați încălzirea până când toată apa este îndepărtată. Acest proces va genera o cantitate mare de substanțe volatile, așa că este nevoie de un condensator eficient pentru a colecta acești vapori.
4. După tratament și separarea produsului, când toată apa este îndepărtată, răciți amestecul la temperatura camerei. Datorită volatilității nitrilului generat, acesta poate fi separat de produsele rămase prin distilare simplă în vid. Colectați această fracție, care ar trebui să conțină nitrilul generat.
5. Purificarea produsului poate necesita o purificare suplimentară pentru a îndepărta orice impurități reziduale din nitrilul obținut. Acest lucru poate fi realizat prin recristalizare sau rafinare cu adsorbanți corespunzători.
6. Tratarea deșeurilor, anhidrida trifluoracetică utilizată, trietilamină și nitrilii generați sunt toate deșeuri periculoase și nu pot fi evacuate direct în mediu. Ar trebui să fie depozitat în containere adecvate și predat unei companii profesionale de eliminare a deșeurilor pentru eliminare.
7. Înregistrarea și colectarea datelor: Pe parcursul întregului proces de sinteză, toate etapele și datele trebuie înregistrate, cum ar fi temperatura de reacție, timpul de reacție, cantitatea de materii prime și produse etc., pentru analiza ulterioară și posibila îmbunătățire.
8. Verificare și control al calității: După finalizarea sintezei, metodele analitice adecvate (cum ar fi spectrometria de masă, rezonanța magnetică nucleară, spectroscopia în infraroșu etc.) trebuie utilizate pentru a verifica puritatea și structura produsului. Dacă este posibil, ar trebui făcute și comparații cu standardele cunoscute.