Clorhidrat de larocainăeste un anestezic local cu denumirea chimică 1-(3,4-Diclorobenzamido)-2-clorhidrat de metilaminopropan. Este folosit în mod obișnuit ca anestezic în proceduri minore, cum ar fi stomatologia, chirurgia pielii și a țesuturilor moi. Suntem producători de lidocaină. Cercetătorii au încercat multe metode diferite în laborator pentru a găsi cea mai bună cale sintetică. După încercări repetate, metodele de sinteză chimică a clorhidratului de larocaină pot fi rezumate după cum urmează:
1. Compusul metilen generat prin reacția 3,4-diclorbenzaldehidei și metilaminei este tratat în apă pentru a obține clorhidrat de larocaină. Această metodă este relativ simplă, dar randamentul este scăzut. Pașii specifici sunt următorii:
Pasul 1: Prepararea compușilor de metilen:
În primul rând, trebuie preparat compusul de metilen, care este precursorul clorhidratului de Larocaină. 3, 4-diclorbenzaldehidă (0,98 g) și metilamină (0,84 g) au fost adăugate în 120 ml tetrahidrofuran și s-au agitat la temperatura camerei timp de 24 de ore. După reacţie, s-a adăugat soluţie de hidroxid de sodiu şi s-a încălzit la 70°C timp de 1 oră. Amestecul de reacţie a fost filtrat pentru a obţine compusul de metilen, spălat cu acetat de etil şi uscat.
Pasul 2: Prepararea clorhidratului de Larocaină:
Compusul metilen (0,5 g) s-a dizolvat în metanol, s-a adăugat acid clorhidric gazos, iar temperatura s-a menținut nu mai mare de 40 de grade într-o baie de sare și reacția s-a agitat timp de 30 de minute. După reacţie, amestecul a fost concentrat printr-un evaporator rotativ pentru a obţine un clorhidrat de larocaină solid alb.
Pasul 3: Purificarea clorhidratului de larocaină:
Clorhidratul de Larocaină obținut necesită o purificare suplimentară. Se dizolvă clorhidratul de Larocaină în cloroform, se adaugă soluție apoasă de hipoclorit de sodiu și se amestecă. După separarea lichidului, produsul purificat în faza organică a fost obţinut, apoi deshidratat cu sulfat de sodiu şi concentrat printr-un evaporator rotativ pentru a obţine clorhidrat de larocaină pură.
În rezumat, pașii pentru obținerea clorhidratului de Larocaină includ prepararea compușilor de metilen, prepararea clorhidratului de Larocaină și purificarea clorhidratului de Larocaină. Printre acestea, prepararea compusului de metilen și a clorhidratului de larocaină se realizează în principal prin reacție chimică, în timp ce purificarea se realizează prin procese precum extracția cu solvent și deshidratarea. Condițiile de operare ale etapelor de mai sus trebuie ajustate în funcție de condițiile specifice ale laboratorului.
2. Poate fi obținut prin reacția N-izopropil-3,4-diclorobenzamidă cu metiltiol care se adaugă la soluția de peroxid de hidrogen și, respectiv, triizopropil hidrogensulfat de potasiu. Pașii specifici sunt următorii:
2.1 Sinteza N-izopropil-3,4-diclorobenzamidei:
Se dizolvă o anumită cantitate de alcool 3,4-diclorbenzilic, izopropilamină și o cantitate mică de HCI în etanol absolut, se agită și reacționează timp de 2 ore, se răcește la temperatura camerei după reacție, se filtrează, se spală și se usucă pentru a obține N- Baza izopropil-3,4-diclorobenzamidă.
2.2 Prepararea clorhidratului de Larocaină prin metoda Thiocolol:
Se dizolvă o anumită cantitate de N-izopropil-3,4-diclorobenzmidă într-o soluție apoasă care conține etanol și se adaugă treptat metiltiol, după agitare și răcire, se adaugă soluție de peroxid de hidrogen și reacționează timp de 30 de minute, apoi se adaugă hidrogensulfat de triizopropilpotasiu și reacţionează timp de 2 ore. După reacție, se extrage cu etanol absolut, se adaugă o cantitate mică de acid clorhidric, produsul precipită, se filtrează, se spală și se usucă pentru a obține clorhidrat de larocaină.
Prepararea clorhidratului de Larocaină prin metoda metiltiocolului are avantajele simplității, randamentului excelent și exploatării ușoare și este potrivită pentru producția sintetică pe scară largă. Această metodă poate fi utilizată și în cercetarea de sinteză a altor medicamente sintetizate prin reacția cu metiltiocol.
3. După metilare, reducere, acilare, deshidratare, reducere, acilare și alte etape ale 3,4-diclorbenzaldehidei, clorhidratul de larocaină este preparat în final prin desalinizare. Iată pașii detaliați ai procesului:
Pasul 1: Sinteza alcoolului 3,4-diclorbenzilic:
În primul rând, 3,4-diclorbenzaldehida a fost sintetizată prin utilizarea benzaldehidei ca materie primă prin reacția de substituție a radicalilor aromatici. Condițiile experimentale sunt: benzaldehidă (1 mol), clorură feroasă (1,5 mol), clorură de cupru (catalizator), hidroxid de sodiu (2 mol), acetonă ca solvent, timpul de reacție este de 30-60 minute și temperatura este temperatura camerei. După reacție, se obține 3,4-diclorbenzaldehidă.
Pasul 2: Sinteza alcoolului 3,4-diclorbenzilic:
Există multe modalități de a sintetiza alcoolul 3,4-diclorbenzilic, iar metoda mai comună este obținerea acestuia prin reducerea 3,4-diclorbenzaldehidei. Condițiile experimentale sunt: 3,4-diclorbenzaldehidă (1 mol), etanol (4-5 ori volumul), hidrogen (exces), iar catalizatorul este Pd/C. Timpul de reacție este de câteva ore, iar temperatura experimentală este temperatura camerei. După reacție, s-a obținut alcool 3,4-diclorbenzilic.
Pasul 3: Sinteza acidului 3,4-diclorfenilacetic:
Adăugați 3,4-alcool diclorobenzilic în brometan și catalizați pentru a obține 3,4-diclorfeniletanol. Condițiile experimentale sunt: 3,4-alcool diclorobenzilic (1 mol), brometan (4 mol), KOH (catalizator), solvent etanolic, timpul de reacție este de 3 ore și temperatura este temperatura camerei. 3,4-diclorfeniletanolul obținut este adăugat la acidul azotic pentru a obține acid 3,4-diclorfenilacetic. Condițiile experimentale sunt: 3,4-diclorfeniletanol (1 mol), acid azotic (exces), timpul de reacție este de 1-2 ore și temperatura este temperatura camerei.
Pasul 4: Sinteza clorurii de 3,4-diclorfenilacetil:
Adăugați acid 3,4-diclorfenilacetic la clorură de sulfuril anhidru pentru a obține clorură de 3,4-diclorfenilacetil. Condițiile experimentale sunt: 3,4-acid diclorofenilacetic (1 mol), clorură de sulfuril anhidru (catalizator), timpul de reacție este de 2-3 ore și temperatura este temperatura camerei.
Pasul 5: Sinteza 4-(etoxi)-3,5-dimetilfenilacetonei:
Adăugați 3,4-clorură de diclorofenilacetil la metanol, adăugați etanol și n-butillitiu pentru a obține 4-(etoxi)-3,5-diaminofenilacetonă. Condițiile experimentale sunt: 3,4-clorură de diclorofenilacetil (1 mol), solvent metanol, etanol (exces), n-butil litiu (catalizator), timpul de reacție este de câteva ore și temperatura este temperatura camerei.
Pasul 6: Sinteza clorhidratului de larocaină:
Larocaina se obține prin adăugarea de 4-(etoxi)-3,5-dimetilfenilacetonă la etanol și adăugarea de soluție de amoniac. Condițiile experimentale sunt: 4-(etoxi)-3,5-dimetilfenilacetonă (1 mol), solvent etanolic, soluție de amoniac (agent de îndepărtare a sării), timpul de reacție este de câteva ore și temperatura este temperatura camerei. În final, prin adăugarea de acid clorhidric, se formează forma cristalină a clorhidratului de Larocaină pentru a obține produsul final.
Prin pașii de mai sus, am sintetizat cu succes medicamentul anestezic local Larocaine Hydrochloride. Structura chimică a medicamentului este simplă, metoda de sinteză este relativ matură și poate fi utilizată pe scară largă în practica clinică. Dar, în același timp, medicamentul are multe efecte secundare, astfel încât farmaciștii ar trebui să înțeleagă cu atenție istoricul alergiilor și a altor afecțiuni ale pacientului înainte de a utiliza medicamentul și să controleze strict doza pentru a asigura siguranța pacientului. Dacă trebuie să cumpărați lidocaină, vă rugăm să ne trimiteți un e-mail pentru vânzări.