Ditizonă, denumirea științifică difenilcarbazona, aspectul este o pulbere cristalină violet-negru. Este dificil de dizolvat în apă și acizi anorganici, ușor solubil în alcool și eter, ușor solubil în solvenți cu hidrocarburi și solubil în acid sulfuric, carbonați alcalini și metalelor alcaline și devine rapid roșu închis. Se dizolva usor in cloroform si tetraclorura de carbon si prezinta verde. Este mai solubil în cloroform. Soluția sa este instabilă și ușor de oxigenat. Poate fi protejat de un strat de dioxid de sulf. Un atom de hidrogen activ din moleculă este înlocuit cu metal, iar atomul de azot formează o legătură de coordonare cu ionii metalici, se formează chelatul. Soluția este portocalie sau roșie, iar reacția este foarte sensibilă. Este ușor de oxidat de aer și poate fi protejat prin adăugarea de soluție apoasă de dioxid de sulf.
Istoria descoperirii acestuia:
Reactivul colorimetric tipic este difenil tiocarbazona, care a fost descoperit de Emil Fischer în 1882. El a observat că este foarte ușor să se formeze compuși colorați cu ionii metalici, dar nu a continuat această cercetare. În 1926, Helmut Fischer a studiat acest compus și a raportat posibilitatea de a-l folosi pentru analiză, care a fost utilizat pe deplin în anii 1930.
Ditizonă sintetică: se prepară conform următorilor pași.
1.) prepararea ditiocarbamatului de fenilhidrazină. Se dizolvă 13 g de fenilhidrazină în 60 ml de eter și se adaugă 5,2 ml de disulfură de carbon prin picurare. Se filtrează sedimentul alb generat și se spală cu eter pentru a obține aproximativ 15 g.
2.) prepararea difenil Diaminotioureea. Puneți produsele de mai sus într-un pahar și încălziți-le într-o baie de apă de 96-98 grade. După topire, materialele eliberează hidrogen sulfurat și se transformă în coloizi gălbui. Dacă se eliberează amoniac gazos, scoateți-l din baia fierbinte și răciți-l cu apă. Se răcește cu gheață. Apoi se răcește cu gheață, se adaugă 15 ml de apă etanol absolut, se scoate din baia de gheață, se amestecă și se încălzește ușor. În acest moment, coloidul se transformă într-un produs cristalin, îl filtrează și îl spală cu etanol pentru a obține aproximativ 7,5G.
3.) pregătirea acestuia. Se adaugă difenildiamino tioureea menționată mai sus la soluția de potasiu caustic (6 g hidroxid de potasiu dizolvat în 60 ml metanol anhidru), se refluxează pe o baie de apă clocotită timp de 5 minute, se scoate și se răcește într-o baie de gheață. După filtrare, filtratul este acidulat cu acid sulfuric până când hârtia de test roșu Congo își schimbă culoarea și precipitatele albastru închis sunt separate. Se filtrează prin aspirație, apoi se tratează sedimentul cu soluție caustică de potasiu și acid sulfuric. După filtrare, se spală cu apă până când nu există radical sulfat. Uscarea la 40 de grade dă aproximativ 3G.
Determinarea mercurului în apă prin principiul spectrofotometriei: se digeră proba cu permanganat de potasiu și persulfat de potasiu la 95 de grade, se transformă tot mercurul conținut în mercur divalent și se reduce excesul de oxidant cu clorhidrat de hidroxilamină, în condiții acide, ionii de mercur reacţionează cu aditivul adăugat. soluția pentru a forma chelat portocaliu, extrageți cu un solvent organic, spălați excesul cu soluție alcalină și măsurați absorbanța la lungimea de undă de 485 nm. Calculați conținutul de mercur în apă prin metoda curbei standard. Pentru determinarea mercurului în apă prin spectrofotometrie, a se vedea determinarea mercurului total în spectrofotometria de digestie cu permanganat de potasiu persulfat de potasiu de calitatea apei (gb7469-87). Se digeră proba cu permanganat de potasiu și persulfat de potasiu la 95 de grade, se transformă tot mercurul conținut în mercur divalent și se reduce excesul de oxidant cu clorhidrat de hidroxilamină, în condiții acide, ionul de mercur reacționează cu soluția adăugată pentru a forma un chelat portocaliu, se extrage. cu solvent organic, se spală excesul cu soluție alcalină, se măsoară absorbanța la lungimea de undă de 485 nm și se calculează conținutul de mercur în apă cu metoda curbei standard. Cloroformul sau tetraclorura de carbon pot fi utilizate ca solvent organic sau extractant. Primul este utilizat pe scară largă datorită toxicității sale scăzute. Concentrația minimă detectabilă de mercur este de 2PG/L, iar limita superioară de determinare este de 40pg/L. Este aplicabilă monitorizării apelor uzate industriale și a apelor de suprafață poluate cu mercur. Această metodă are cerințe stricte pentru controlul condițiilor de determinare. În special, puritatea și dozarea reactanților sunt foarte solicitate. De asemenea, trebuie remarcat faptul că mercurul este o substanță foarte toxică. Soluția de cloroform care conține mercur ditizonă după extracție nu trebuie aruncată. Trebuie adăugat acid sulfuric pentru a distruge chelatul colorat și a-l separat de alte impurități în faza apoasă, iar apoi cloroformul trebuie recuperat prin re-abur. Lichidul rezidual rămas care conține mercur este neutralizat cu soluție de hidroxid de sodiu până când este ușor alcalin, apoi se adaugă soluție de sulfură de sodiu sub agitare pentru a precipita complet mercurul, iar precipitatul este recuperat sau tratat în alt mod. Cum se determină metilmercurul în apă? Metilmercurul din apă poate fi determinat prin cromatografie gazoasă. Pentru detalii, vă rugăm să consultați determinarea metilmercurului în mediu prin cromatografie gazoasă (GB / T 17132-1997). Această metodă este potrivită pentru determinarea metilmercurului în apele de suprafață, apă potabilă, canalizare menajeră, ape uzate industriale, sedimente, corpuri de pește, păr uman și urină. (pentru mai multe informații tehnice despre inspecția calității, analiză și testare, stoichiometrie și materiale de referință, vă rugăm să consultați materialele naționale de referință www.rmhot.com) mai întâi, proba de apă trebuie pretratată pentru a îmbogăți conținutul de metil mercur la cerințele determinarea, iar apoi conținutul de metil mercur din probă se determină prin cromatografie gazoasă (detector de captare electronică). Metoda de pretratare și concentrația minimă de detecție sunt diferite pentru diferite probe. Metilmercurul în apă, sediment și urină a fost determinat prin metoda pretratării de îmbogățire secundară cu tifon sulfhidril și bumbac sulfhidril. Concentrațiile detectabile au fost 0.01 ng/l, 0,02 ug/kg și, respectiv, 2 ng/l; Metilmercurul din pește și păr uman a fost determinat prin metoda de pretratare a extracției cu soluție de acid clorhidric. Concentrațiile detectabile au fost de 0,1 pg/l și, respectiv, 1 ug/kg.