1-Butil-3-tetrafluoroborat de metilimidazoliu (BMIM BF4)(legătură:https://www.bloomtechz.com/sintetic-chimic/api-researching-only/1-butil{-3-}metilimidazoliu-tetrafluoroborat.html) este un lichid ionic utilizat în mod obișnuit. În viața de zi cu zi, cea mai comună metodă este: într-un reactor uscat, 1-metilimidazolul și 1-clorobtanul sunt amestecate într-un raport molar de 1:1,1, iar amestecul de reacție rezultat este de aproximativ 60. Reacția a fost se agită la grade timp de aproximativ 108 ore. 1-butil{-3-metilimidazoliul astfel obţinut a fost spălat cu acetat de etil. Folosind amestecul de mai sus în a doua etapă, 1-butil-3-metilimidazoliul obținut în etapa anterioară a fost tratat cu 65 ml de HBF4 și câțiva ml de apă, astfel încât ionul BF4- a înlocuit ionul de clorură, iar amestecul de reacție rezultat a fost agitat peste noapte, apoi se dizolvă reactantul în diclormetan, se spală reactantul cu apă și, în final, se evaporă sub vid pentru a obține tetrafluoroborat de 1-butil-3-metilimidazoliu ca molecula produsului tinta.
În plus, există câteva metode care sunt adesea folosite în laboratoare, pe care le voi descrie mai jos pentru referință.
1. Sinteza aminei primare:
În această metodă, BMIM BF4 este obținut prin reacția 1-butilaminei cu 3-metilimidazol în prezența acidului fluorhidric (HF). Ecuația reacției este următoarea:
C6H11N2O.C2F6NU4S2plus C4H11N plus HF → C8H15BF4N2plus H2O
Urmați pașii de mai jos pentru a reacționa:
1. Adăugați 1-butilamină uscată într-un balon uscat cu fund rotund.
2. În timp ce amestecați, adăugați încet 3-metilimidazolul, prin picurare, în 1-butilamină.
3. Păstrați temperatura la temperatura camerei pentru reacție și continuați să agitați amestecul de reacție.
Pasul 3: Adăugarea de acid fluorhidric
Se adaugă cantitatea adecvată de acid fluorhidric (HF) la amestecul de reacție.
Pasul 4: Continuați să amestecați și să încălziți
Se continuă agitarea și sistemul de reacție este încălzit la o temperatură adecvată, de obicei 60-80 grade . Amestecul de reacţie este menţinut încălzit şi agitat pentru o perioadă de timp pentru a se asigura că reacţia se desfăşoară complet.
Pasul 5: Sfârșitul reacției și răcirea
Când reacția atinge un anumit nivel, încălzirea poate fi oprită și sistemul de reacție poate fi răcit la temperatura camerei. În timpul acestui proces, BMIM BF4 va cristaliza treptat și va precipita.
Pasul 6: Cristalizarea și colectarea produselor
Produsul de reacție obținut este cristalizat, iar cristalul poate fi separat de solvent prin filtrare sau centrifugare. În cele din urmă, cristalele de 1-butil-3-tetrafluoroborat de metilimidazoliu (BMIM BF4) obținute pot fi utilizate pentru purificare și aplicare ulterioară.
2. Sinteză prin metoda schimbului de ioni:
Aceasta este o metodă utilizată în mod obișnuit pentru sinteza BMIM BF4, care utilizează alte lichide ionice care conțin anioni BF4 pentru a schimba cationii de 1-butil-3-metilimidazoliu pentru a prepara BMIM BF4. De exemplu, BnBu3N (tributilbenzilamoniu) poate fi reacţionat cu KBF4 (fluoroborat de potasiu) pentru a genera BMIM BF4. Ecuația reacției este următoarea:
C19H34BrN plus BF4K → 2 C8H15BF4N2plus C19H34Brn
Pasul 1: Pregătiți sistemul de reacție
În laborator, reactivii și echipamentele necesare sintezei trebuie pregătite mai întâi. Iată pașii generali de pregătire:
- Preparați reactivi precum BMIM X (unde X pot fi anioni diferiți precum Cl, Br etc.) și acid tetrafluoroboric (HBF4).
- Se prepară o coloană cu rășină schimbătoare de cationi, complet condiționată și echilibrată.
Pasul 2: Pretratarea rășinii schimbătoare de cationi
Se pune rășina schimbătoare de cationi în coloană, se spală și se echilibrează cu solventul corespunzător. Scopul acestui pas este de a elimina impuritățile din rășină și de a se asigura că rășina este într-o stare optimă pentru schimbul de ioni.
Pasul 3: Reacția de schimb de ioni
1. Puneți rășina schimbătoare de cationi pretratată într-o coloană de sticlă și adăugați o cantitate adecvată de soluție BMIM X.
2. Prin gravitație sau presiune, treceți încet soluția prin coloană pentru a intra în contact complet cu rășina schimbătoare de cationi.
3. HBF4 de pe rășina schimbătoare de cationi se va schimba cu anionul din BMIM X pentru a forma produsul țintă BMIM BF4.
Pasul 4: Colectați produsul
S-a colectat produsul obţinut prin reacţia de schimb ionic. BMIM BF4 poate fi extras și purificat folosind solvenți și metode adecvate, cum ar fi spălarea, clătirea etc.
Pasul 5: creșterea cristalelor (opțional)
Dacă este necesar să se obțină BMIM BF4 în stare cristalină, creșterea cristalului poate fi promovată prin evaporarea solventului sau alte metode de cristalizare. Acest pas ajută la creșterea în continuare a purității și cristalinității produsului.
|
|
|
3. Sinteză electrochimică non-apoasă:
Metoda este de a sintetiza direct BMIM BF4 din compușii precursori corespunzători într-un sistem anhidru prin reducere electrochimică sau oxidare electrochimică. Solvenții electroliți utilizați în mod obișnuit includ clorura de amoniu și tetraclorura de carbon. Ecuația reacției este următoarea:
C6H11N2O.C2F6NU4S2plus C4H11N plus BF3 → C8H15BF4N2plus H2O
Pașii specifici sunt următorii:
Pasul 1: Pregătiți echipamentul de laborator și reactivii
- Pregatirea electrolizorului, electrozilor (anod si catod) si alimentare.
- Pregătiți o cantitate adecvată de 1-butil-3-clorură de metilimidazoliu (BMIM Cl) și reactivi acid tetrafluoroboric (HBF4).
- Pregătiți o soluție de electrolit adecvată, cum ar fi acetonitril etc.
Pasul 2: Prepararea soluției electrolitice
Folosind propionitril ca solvent, adăugați o cantitate adecvată de BMIM Cl într-un recipient adecvat și amestecați bine pentru a prepara o soluție de electrolit.
Pasul 3: Reacția de electroliză
1. Introduceți anodul și catodul în celula electrolitică, asigurându-vă că există o distanță adecvată între ele.
2. Turnați soluția de electrolit în celula electrolitică, asigurându-vă că electrozii sunt complet scufundați în soluție.
3. Se aplică curent și tensiune corespunzătoare și se realizează reacția electrolitică. Oxigenul este eliberat la electrodul pozitiv (anod), în timp ce reacțiile de reducere au loc la electrodul negativ (catod).
4. În timpul electrolizei, aruncați încet o cantitate adecvată de acid tetrafluoroboric (HBF4) în celula electrolitică.
Pasul 4: Colectați produsul
În timpul reacției de electroliză, BMIM CI ar fi oxidat la BMIM BF4 și precipitat. După reacţie, solidul rezultat BMIM BF4 a fost colectat.
Pasul 5: Purificare și uscare
BMIM BF4 rezultat este purificat și uscat pentru a obține un produs de înaltă puritate. BMIM BF4 poate fi extras și purificat folosind solvenți și metode adecvate, cum ar fi spălarea, clătirea etc.
4. Sinteză prin metoda de neutralizare acido-bazică:
În această metodă, BMIM BF4 este obținut prin reacția 3-metilimidazolului și 1-butilaminei în condiții acide și apoi neutralizarea cu săruri bazice, cum ar fi NaBF4. Ecuația reacției este următoarea:
C6H11N2O.C2F6NU4S2plus C4H11N plus HBF4 → C8H15BF4N2plus H2O
1-Butil-3-tetrafluoroboratul de metilimidazoliu poate fi sintetizat prin reacția de neutralizare acido-bazică. Iată o prezentare generală de bază:
Pasul 1: Pregătiți echipamentul de laborator și reactivii
- Pregătiți cantitatea adecvată de 1-butil-3-metilimidazol și reactivi de acid tetrafluoroboric.
- Pregătiți o cantitate adecvată de solvenți organici, cum ar fi acetonitril etc.
- Pregătiți vasul de reacție adecvat, agitatorul magnetic și echipamentul de control al temperaturii.
Pasul 2: Tratarea cu solvent
Adăugați un solvent organic cum ar fi acetonitril în vasul de reacție și efectuați uscare sau alt tratament după cum este necesar.
Pasul 3: Reacția de neutralizare acido-bazică
1. Adăugați încet 1-butil-3-metilimidazolul în picături în solvent în timp ce amestecați pentru a facilita amestecarea.
2. Se adaugă treptat acid tetrafluoroboric în sistemul de reacție și se continuă agitarea.
3. Reglați temperatura și timpul de reacție. Uneori este necesar să se controleze o temperatură mai scăzută sau să se efectueze o adăugare lentă prin picurare pentru o reacție specifică.
4. După ce reacția a fost efectuată pentru o perioadă de timp, se va forma produsul.
Pasul 4: Cristalizare și izolare
Cristalizarea produsului poate fi indusă prin controlul temperaturii sau prin adăugarea altor solvenți după cum este necesar. După ce cristalizarea este completă, produsul este separat din soluție folosind metode precum filtrarea sau centrifugarea.
Pasul 5: uscare și purificare
Produsul este uscat pentru a îndepărta solventul rezidual sau umezeala. Pot fi utilizate echipamente sau metode de uscare adecvate, cum ar fi uscarea în vid sau uscarea în atmosferă inertă. Pot fi efectuate alte tratamente de purificare, cum ar fi recristalizarea sau cromatografia pe coloană, dacă se dorește.
Trebuie remarcat faptul că metoda specifică de sinteză a BMIM BF4 depinde de nevoile reale și de materiile prime utilizate. În timpul procesului de sinteză, reglementările de siguranță ale operațiunilor chimice trebuie respectate cu strictețe, iar optimizarea adecvată a procesului și controlul stării de reacție trebuie efectuate în funcție de situația actuală.