Ester metilic al acidului caprilic, cunoscut și sub denumirea de octanoat de metil, este un compus organic cu CAS 111-11-5 și formula chimică C9H18O2. Lichid transparent incolor până la galben deschis. Acest compus are o aromă puternică de fructe și verde, asemănătoare cu aroma mixtă de mango și căpșuni. Extrem de insolubil în apă, solubil în solvenți organici precum etanol, eter și ulei. Există în mod natural în caș de iris, căpșuni, ananas, prune și alte uleiuri esențiale. Conform standardului chinez de utilizare a aditivilor alimentari GB2760-2011, este permisă utilizarea condimentelor comestibile.
(Link produs: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/additive/caprylic-acid-methyl-ester-cas-111-11-5.html)
Esterul metilic al acidului caprilic este un compus organic utilizat în mod obișnuit, care poate fi sintetizat prin diferite metode. Următoarele sunt câteva metode comune:
Metoda 1: Metoda catalitică acidă
Cataliza acidă este o metodă eficientă pentru prepararea esterului metalic al acidului caprilic. Pașii sunt următorii:
Ecuația reacției este următoarea:
RCOOH+CH3OH → RCOOCH3+H2O
Printre acestea, RCOOH reprezintă acidul octanoic, iar RCOOCH3 reprezintă produsul țintă esterul metilic al acidului caprilic.
Esența acestei reacții este esterificarea, care are loc atunci când acidul octanoic și metanolul suferă o reacție de esterificare sub cataliza acidului sulfuric, producând ester metilic al acidului caprilic și apă. Funcția acidului sulfuric este de a accelera viteza de reacție și de a promova progresul reacției.
1. Pregătiți reactanții
În primul rând, pregătiți doi reactanți, acid octanoic și metanol. Acidul caprilic poate fi obținut prin achiziție sau prin autosinteză, în timp ce metanolul poate fi obținut din laborator.
2. Reactanți amestecați
Se amestecă acid octanoic și metanol într-o anumită proporție și se adaugă o cantitate adecvată de acid sulfuric ca catalizator. Raportul molar dintre acidul octanoic și metanol este de obicei 1:1.1-1.3, iar cantitatea de acid sulfuric este de 1% -3% din totalul reactanților.
3. Reacția de încălzire
Puneți reactanții amestecați în reactor și începeți încălzirea. Temperatura de reacție este de obicei între 100-150 grade și poate fi ajustată în funcție de circumstanțe specifice. În timpul procesului de reacție, este necesară agitarea continuă pentru a se asigura că reacția se desfășoară pe deplin.
4. Separarea produselor
După terminarea reacției, produsul este separat prin distilare. În primul rând, încălziți amestecul din reactor până la punctul de fierbere și apoi colectați aburul generat în timpul fierberii. După răcire prin condensator, aburul devine lichid și separă în continuare produsul țintă esterul metalic al acidului caprilic.
Metoda 2: Metoda schimbului de esteri
Metoda schimbului de esteri este o metodă frecvent utilizată pentru sinteza esterului metilic al acidului caprilic. Această metodă utilizează reacția de schimb de esteri pentru a reacționa esterul acidului octanoic cu metanol pentru a genera esterul metilic al acidului caprilic. Această reacție necesită prezența unui catalizator, utilizând de obicei hidroxid de sodiu sau hidroxid de potasiu ca catalizator. Temperatura de reacție este între 50-70 grade , iar timpul de reacție este relativ lung, necesitând de obicei 12-24 ore de reacție.
Ecuația reacției este următoarea:
RCOOH+CH3OH ⇌ RCOOCH3+H2O
Printre acestea, RCOOH reprezintă acidul octanoic, iar RCOOCH3 reprezintă produsul țintă esterul metilic al acidului caprilic.
În timpul reacției, acidul octanoic și metanolul suferă o reacție de schimb de esteri, generând ester metalic al acidului caprilic și apă. Funcția unui catalizator este de a accelera viteza de reacție și de a promova progresul reacției.
Pașii specifici sunt următorii:
1. Pregătiți reactanții:
În primul rând, doi reactanți, acidul octanoic și metanolul, trebuie să fie pregătiți. Acidul caprilic poate fi obținut prin achiziție sau prin autosinteză, în timp ce metanolul poate fi obținut din laborator.
2. Prepararea amestecului de reacție:
Se amestecă acid octanoic și metanol într-o anumită proporție pentru a prepara un amestec de reacție. În mod normal, raportul molar dintre acidul octanoic și metanol este 1:1.1-1.3.
3. Adăugați catalizator:
Adăugați o cantitate adecvată de catalizator de schimb ester la amestecul de reacție, catalizatorii utilizați în mod obișnuit includ sulfați, alcoxizi de metale alcaline etc. Catalizatorii pot promova progresul reacțiilor de schimb ester.
4. Proces de reacție:
Puneți amestecul de reacție în reactor și încălziți-l. Temperatura de reacție este de obicei între 120-180 grade și poate fi ajustată în funcție de circumstanțe specifice. În timpul procesului de reacție, este necesară o agitare suficientă pentru a promova progresul reacției.
5. Timp de reacție:
Timpul de reacție poate varia în funcție de condițiile de reacție și de cerințele produsului țintă. În mod normal, timpul de reacție variază de la câteva ore la câteva zeci de ore.
6. Produse de separare:
După ce reacția este finalizată, este necesar să se separe amestecul de reacție pentru a obține produsul țintă ester metalic al acidului caprilic. Distilarea este de obicei folosită pentru separare. În primul rând, încălziți amestecul de reacție până la punctul de fierbere, apoi răciți aburul în stare lichidă printr-un condensator, colectați și purificați produsul.
Metoda 3: Metoda clorurii de acil
1. Prepararea clorurii de acil
Pași:
(1) Se amestecă acidul octanoic cu o cantitate adecvată de clorură de sulfoxid și se adaugă o cantitate adecvată de catalizator, cum ar fi piridină sau trietilamină.
(2) Se amestecă amestecul la temperatură scăzută (de obicei în jurul 0 grade C) menținând constantă temperatura de reacție.
(3) După o perioadă de timp (de obicei câteva ore), procesul de reacție poate fi monitorizat prin cromatografie în strat subțire (TLC).
(4) După ce reacția este completă, clorura de sulfoxid rămasă și alte impurități volatile pot fi îndepărtate prin distilare și alte metode.
(5) Produsul brut obținut poate fi purificat prin cromatografie pe coloană și alte metode pentru a obține clorură de octil pură.
Ecuația chimică:
RCOOH+SOCl2 → RCOCl+SO2+HCl
Dintre acestea, R reprezintă gruparea acidului octanoic.
2. Reacția de esterificare
Pași:
(1) Se amestecă clorură de octil pură cu o cantitate adecvată de metanol și se adaugă o cantitate adecvată de catalizator acid, cum ar fi acid sulfuric sau acid fosforic.
(2) Se amestecă amestecul la temperatură scăzută (de obicei în jurul 0 grade C) menținând constantă temperatura de reacție.
(3) După o perioadă de timp (de obicei câteva ore), procesul de reacție poate fi monitorizat prin TLC.
(4) După ce reacția este completă, metanolul rămas și alte impurități volatile pot fi îndepărtate prin distilare și alte metode.
(5) Produsul brut obținut poate fi purificat prin cromatografie pe coloană și alte metode pentru a obține ester metalic pur al acidului caprilic.
Ecuația chimică:
RCOCl+CH3OH → RCOOCH3+HCl
Prin cele două etape de reacție de mai sus, se poate obține esterul metalic al acidului caprilic. Pe parcursul întregului proces de sinteză, trebuie acordată atenție controlului temperaturii și timpului de reacție, precum și asigurării utilizării de reactivi uscați și solvenți pentru a asigura puritatea și randamentul produsului. În plus, datorită utilizării clorurii corozive de sulfoxid și a metanolului în reacție, este necesar să se opereze la temperaturi scăzute și să se utilizeze echipamente rezistente la coroziune.
Cele trei metode de mai sus pot fi utilizate toate pentru sinteza esterului metilic al acidului caprilic, dar fiecare are propriile sale avantaje și dezavantaje. Metoda catalitică acidă este simplă și fezabilă, dar necesită temperatură ridicată și timp de reacție lung; Metoda schimbului de esteri are un timp de reacție lung, dar o funcționare simplă; Regula clorurii de acil necesită utilizarea clorurii de sulfoxid foarte toxice, care implică reactanți foarte periculoși în reacție. Prin urmare, în aplicațiile practice, este necesar să se aleagă metoda de reacție adecvată în funcție de situația specifică.