2-Clorura de dimetilaminoizopropil(legătură:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-dimethylaminoisopropyl-chloride.html) este un compus organic cu utilizări multiple. Pe lângă aplicațiile sale în domeniile medicinei, pesticidelor, științei materialelor și industriei, 2-clorura de dimetilaminoizopropil joacă, de asemenea, un rol important în domeniul științei mediului. DMAP-Cl este o sare de amoniu cuaternară obișnuită cu aplicații multiple. De exemplu, poate fi utilizat ca reactivi de alchilare și nucleofili pentru reacții cuaternare de sare de amoniu, precum și ca intermediari pentru anumite medicamente. Există diverse metode de sinteză pentru acest produs, iar laboratorul nostru adoptă în general metoda de obținere a celui mai pur și eficient produs. Există mai multe metode specifice de referință.
Metoda 1:
2-Clorhidratul de clorură de izopropil de dimetilamină (DMAP Cl) este un reactiv obișnuit cu sare de amoniu cuaternară cu diverse aplicații. De exemplu, poate fi utilizat ca reactivi de alchilare și nucleofili pentru reacții cuaternare de sare de amoniu, precum și ca intermediari pentru anumite medicamente. Poate fi obținut prin reacția dintre N,N-dimetilpropandiamină și clorhidrat de etil. Această reacție trebuie efectuată sub cataliza triclorurii de antimoniu. Pașii specifici sunt următorii:
Ecuația chimică:
N. N-dimetilpropandiamină+2 HCl+SbCl3 → 2-clorura de clorură de dimetilaminoizopropil+SbCl5
C6H16NCl · HCI=C6H16NCl2+H2O
Notă: SbCl5 din ecuația de mai sus este un produs secundar care poate fi lăsat în urmă la separarea fazei organice.
Material:
N. N-dimetilpropandiamină (DMAE, pur analitic)
Triclorură de antimoniu (SbCl3, pur analitic)
Acid clorat de etil (HClEt, pur analitic)
Eter anhidru (pur analitic)
Acetonă (pură analitică)
Hidroxid de sodiu (NaOH, pur analitic)
Apă (apă deionizată sau apă distilată)
Pregătiți acești reactivi separat pentru operațiunile de reacție ulterioare.
Etapa:
1. Adăugați 15 ml de eter anhidru, 6 ml de N, N-dimetilpropandiamină și 0,65 g de triclorura de antimoniu într-o sticlă uscată cu patru gâturi.
2. Se amestecă până când triclorura de antimoniu este complet dizolvată, formând un amestec.
3. Se adaugă încet 10 ml de clorat de etil la amestecul de reacție, în timp ce se adaugă un agitator magnetic și se continuă agitarea timp de 30 de minute. În timpul procesului de reacție, solidele albe vor precipita.
4. Se transferă amestecul de reacție într-o pâlnie de separare uscată de 500 mL și se separă faza de solvent organic în stratul inferior.
5. Se spală de două ori cu soluție de hidroxid de sodiu și se neutralizează de fiecare dată cu 50 ml de soluție apoasă.
6. Îndepărtați solventul din faza organică pentru a obține un produs solid alb de clorhidrat de 2-dimetilamină izopropil clorură.
7. Se filtrează solidul care cade pe hârtie de filtru și se spală cu acetonă.
8. Produsul DMAP-Cl obţinut prin uscare poate fi prelucrat folosind metoda de uscare în vid într-un uscător.
Metoda 2:
Etapele specifice pentru reacția clorhidratului de N,N-dimetilamino-2-cloropropan obținut prin clorurarea 1-dimetilamino-2-propanolului cu clorură de sulfoxid sunt următoarele:
Ecuația chimică corespunzătoare reacției de mai sus este:
DMAP+SOCl2 → N, sare de N-dimetilamino-2-cloropropan+sare HCI+SO2
Printre acestea, DMAP este abrevierea pentru 1-dimetilamino-2-propanol, sarea N,N-dimetilamino-2-cloropropan reprezintă sarea N,N-dimetilamino{-2-cloropropan, sarea HCI reprezintă sare de acid clorhidric, iar SO2 reprezintă dioxid de sulf.
1. Sub agitare, se adaugă 1-dimetilamino-2-propanol (abreviat ca DMAP) la clorură de sulfoxid (SOCl2) pentru a forma o soluție omogenă.
2. Se amestecă soluția omogenă la temperatura camerei pentru o anumită perioadă de timp pentru a permite reacției de clorinare să se desfășoare complet.
3. După terminarea reacției, se determină completitatea reacției de clorinare prin titrare.
4. Adăugați o cantitate adecvată de alcali, cum ar fi hidroxid de sodiu (NaOH) sau hidroxid de potasiu (KOH) și neutralizați acidul clorhidric generat și acidul clorhidric pentru a obține sare de N,N-dimetilamino-2-cloropropan.
5. Se separă produsul N,N-dimetilamino-2-sare de cloropropan din soluția de reacție prin distilare sau prin alte metode de separare adecvate.
Metoda 3:
Următoarele sunt etapele detaliate și formulele de reacție chimică pentru reacția N,N-dimetilpropandiaminei cu pulberea de albire în prezența acetilacetatului de sodiu, urmată de reacția de eliminare a sării de amoniu cuaternar sub acțiunea hidroxidului de sodiu, pentru a obține {{1 }}Clorhidrat de clorură de dimetilaminopropil:
1. În primul rând, adăugați N,N-dimetilpropandiamină (abreviat ca DMMA) și acetilacetat de sodiu în reactor, apoi adăugați o cantitate adecvată de apă. DMMA este un compus organic comun cu o structură cuaternară de sare de amoniu, în timp ce acetilacetatul de sodiu este utilizat ca catalizator pentru reacție. Se încălzește amestecul sub agitare la temperatura de reflux (aproximativ 80 de grade) și se menține la această temperatură timp de aproximativ 2 ore, permițând DMMA și acetilacetatul de sodiu să reacționeze complet.
2. În timpul acestui proces, DMMA reacţionează cu pulberea de albire (de obicei hipoclorit de sodiu sau hipoclorit de sodiu generat prin reacţia clorului gazos cu hidroxidul de sodiu) pentru a produce clorhidrat de 2-dimetilaminoizopropil clorură. Ecuația specifică a reacției chimice este:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. Apoi, adăugați hidroxid de sodiu la soluția de reacție de mai sus, ajustați valoarea pH-ului la alcalin (cum ar fi pH=9), apoi încălziți-l la temperatura de reflux (aproximativ 80 de grade) sub agitare și mențineți această temperatură timp de aproximativ 2 ore pentru ca sarea de amoniu cuaternară generată să sufere o reacție de eliminare, obținându-se clorhidrat de clorură de 2-dimetilaminoizopropil.
În timpul acestui proces, hidroxidul de sodiu este utilizat ca catalizator alcalin pentru a promova reacția de eliminare a sărurilor cuaternare de amoniu, generând hidratul necesar de 2-dimetilamină izopropil clorură. Ecuația specifică a reacției chimice este:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH{3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONa
În reacția de mai sus, acetilacetatul de sodiu este utilizat ca catalizator pentru a promova reacția dintre N,N-dimetilpropandiamină și pulbere de albire; Hidroxidul de sodiu este utilizat pentru a regla valoarea pH-ului soluției de reacție și pentru a promova reacția de eliminare a sărurilor de amoniu cuaternar. Controlând temperatura reacției, timpul, valoarea pH-ului și alte condiții, procesul de reacție poate fi optimizat pentru a îmbunătăți randamentul și puritatea clorurii de izopropil 2-dimetilamină.
Trebuie remarcat faptul că această reacție poate genera o cantitate mare de căldură și gaze, așa că ar trebui să fie operată sub măsuri de siguranță adecvate pentru a evita potențiale pericole. În plus, utilizarea pulberii de albire și a hidroxidului de sodiu ca materii prime necesită, de asemenea, atenție la problemele de siguranță și depozitare.
În general, prin reacția N,N-dimetilpropandiaminei cu pulbere de albire în prezența acetilacetatului de sodiu, urmată de reacția de eliminare a sării de amoniu cuaternar în prezența hidroxidului de sodiu, se poate prepara clorura de 2-dimetilaminoizopropil. Această metodă are randament și puritate ridicate și este o metodă eficientă pentru prepararea clorhidratului de clorură de 2-dimetilamină izopropil.