Acefat(legătură:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) este un pesticid cu o lungă istorie de utilizare în pesticidele organice cu fosfor. Caracteristica sa este că este un insecticid endotermic cu toxicitate gastrică și efecte de distrugere prin contact și poate ucide ouăle. Are un anumit efect de fumigație și este un insecticid cu acțiune lentă. Principiul său insecticid de bază este de a inhiba enzima acetat de acetilcolină a insectelor. Potrivit pentru legume, tutun, pomi fructiferi, bumbac, citrice, orez și grâu, pentru a preveni și a controla diferiți dăunători și pitoni de mestecat și supt piese bucale. Dacă este amestecat cu pesticide precum carbaril și dimetoat, are un efect sinergic și poate prelungi perioada de valabilitate.
Metoda 1: O metodă simplă, cu randament ridicat, cu costuri reduse și cu puritate ridicată pentru prepararea acefatului; Poate depăși procesul de neutralizare necesar pentru separarea acidului acetic, poate reduce pierderea de descompunere a acetilmetilaminei cauzată de neutralizare și nu necesită o cantitate mare de proces de extracție cu solvent organic și poate genera o cantitate mare de apă uzată. Soluția tehnică include următorul proces de reacție de sinteză:
(1) Folosind etilencetonă și O, O-dimetiltiofosforamidă ca materii prime, în condițiile catalizatorului de acilare și solvent organic, etilencetona suferă o reacție de acetilare cu O,O-dimetiltiofosforamidă pentru a obține O,O-dimetiltiofosforamidă acetilată; Dintre acestea, raportul de masă al etilencetonei la O, O-dimetiltiofosforamidă este (0.15-0.40): 1;
(2) Reacţionează O,O-dimetiltiofosforamidă acetilată în condiţii de catalizator de izomerizare pentru a prepara soluţia de acetometamidofos;
(3) Soluția de acetilmetamidofos a fost cristalizată, separată solid-lichid și uscată pentru a prepara pulbere brută de acetilmethamidofos.
Ecuația reacției chimice este următoarea:
Metoda 2:
Materiile prime pentru producerea acefatului includ clorură de metil, amoniac, dicloroetan, etilen glicol și oțet de sulfat de metil. Obținut prin etape de reacție cum ar fi aminarea, acilarea și izomerizarea.
1. Aminare:
Adăugați clorură de metil și cantitatea proporțională corespunzătoare de dicloroetan pe orizontală în ibricul de aminare de la dozarea nivelului înalt și începeți agitarea și congelarea saramură. Când temperatura din ibric scade la 15°C, picurați încet apă cu azot în ibric din rezervorul de dozare cu apă amoniacală de nivel înalt și controlați temperatura din ceainic la 35-40 procente C timp de 35,40 min. . După ce adăugați apă cu amoniac, reglați saramura înghețată pentru a reduce temperatura din ibric la 20-23C. Mențineți temperatura și amestecați timp de 30-35 minute, apoi adăugați 6L de apă. După agitare timp de 2-3 minute, opriți agitarea și pompați materialul în separatorul de aminare pentru stratificare. După 30 minute, plasați faza organică în rezervorul de primire pentru dozare. Această fază organică este compusul amină cu solvent (0,0 dimetil tiofosforamidă).
2. Acilare:
(1) Metoda cu anhidridă acetică: Puneți amina cu solvent în ibricul de acilare din rezervorul de măsurare de nivel înalt, începeți să amestecați, apoi adăugați anhidridă acetică în ibricul de acilare din rezervorul de măsurare de nivel înalt de anhidridă acetică și apoi porniți saramură congelată . Când temperatura din ibric scade la 10 grad C, adăugați încet acid sulfuric concentrat din rezervorul de măsurare de nivel înalt în ibricul de reacție. După adăugarea acidului sulfuric, porniți presiunea aerului, descărcați saramura înghețată din jachetă și încălziți-o încet cu abur pentru a crește temperatura în ibric la 55-60 grade C, mențineți reacția timp de 50 de minute, finalizați reacția și apoi scădeți temperatura din interiorul ibricului la 10C. Adăugați apă cu clor prin picurare din rezervorul de apă cu amoniac cu nivel înalt pentru a neutraliza acidul generat de reacție și neutralizați-l la o valoare a pH-ului de 7-8. În timpul procesului de neutralizare, temperatura trebuie controlată sub 30 de grade C. După neutralizare, materialul trebuie pompat într-un separator pentru separare statică, iar faza organică inferioară trebuie separată în rezervorul de stocare a acilat brut. Apoi, ar trebui pompat în ibricul de distilare pentru distilare și desorbție în vid (grad de vid 86.kPa, 70C, 15-20 minute), Compusul acilat (0,0-dimetil-N -il tiofosforamidă) se obţine.
(2) Metoda cu clorură de acetil: Puneți compusul amină cu solvent în ibricul de acilare dintr-un rezervor de măsurare de nivel înalt, începeți să amestecați și adăugați clorură de acetil din rezervorul de măsurare de nivel înalt al clorurii de etil. Apoi ridicați încet temperatura în reactor la 50 de grade C, mențineți temperatura timp de 2 ore și reacționați mai mult. Reduceți temperatura din reactor la 10 grade C și apoi adăugați încet apă cu azot din rezervorul de măsurare cu nivel înalt de apă cu amoniac pentru a neutraliza acidul generat de reacție. Neutralizați-l la o valoare a pH-ului de 7. În timpul procesului de neutralizare, temperatura din reactor trebuie controlată sub 30 de grade C. După neutralizare, adăugați o cantitate adecvată de apă. Dizolvați sarea de placare generată în timpul procesului de neutralizare, amestecați timp de 2-3 minute și extrageți materialul în separator pentru separare statică. Separați faza organică inferioară și extrageți-o într-un ibric de distilare pentru desorbție în vid (grad de vid 86.7kPa, 70C, 15-20min) pentru a obține compusul. Reacția de acilare folosind anhidridă acetică sau clorură de acetil ca agent de acilare poate obține rezultate bune.
3. Izomerizare:
Puneți o cantitate cantitativă de substanță acilată în ibricul de izomerizare din rezervorul de dozare de nivel înalt al substanței acilate, începeți să amestecați și apoi adăugați oțet de sulfat de dimetil proporțional la ibricul de izomerizare din rezervorul de dozare de nivel înalt de oțet de sulfat de dimetil. Ridicați încet temperatura la 65-70 grade C, mențineți temperatura timp de 2 ore și descărcați pentru a obține țiței acefat. Pentru fiecare producție de 1 tonă de țiței cu concentrație de 50 la sută se consumă următoarele materii prime: 1953 kg metanol (98 la sută), 1660 kg fosfor triplu fosfat (98 la sută), 120 kg sodă caustică (30 la sută), 3220 kg de sulfat de dimetil (98 la sută), 2450 kg de amoniac (18 la sută), 315 kg de sulf (98 la sută), 295 kg de acid acetic (98 la sută), 1700 kg de KO aminat (40 la sută), 490 kg de etilenă (69 la sută) și 250 kg de dicloran sulfurat (industrial) (98 la sută).
Metoda 3:
Folosind clorură de dimetil tiofosfat ca materie primă, sub agitare, se efectuează aminarea cu apă amoniacală, urmată de acetilarea cu anhidridă acetică. Acetilarea se realizează în prezența acidului sulfuric. În timpul procesului de acetilare, o parte din anhidrida acetică este transformată în acid acetic, care este apoi neutralizat cu amoniac. Clorura de acetil poate fi, de asemenea, utilizată ca agent de acilare. După acilare, soluția este lăsată să stea și amestecată organic în stratul inferior. După separare, sulfatul de dimetil este utilizat pentru izomerizare, urmat de distilare în vid pentru a purifica produsul, concentrare în vid și cristalizare pentru a obține acefat.
[ 1 ] : Acefat
Metoda 4:
1. Prima izomerizare urmată de acilare. Mai întâi, în prezența unei cantități mici de sulfat de dimetil, 0, 0-dimetiltiotenamida este încălzită pentru izomerizare pentru a genera O, S-dimetiltiotenamidă, care apoi reacţionează cu etilenă sau clorură de acetil pentru a produce acefat.
2. În primul rând, acilarea urmată de izomerizare implică reacția 0,{0-dimetiltioacetamidei cu un agent de răcire într-un solvent de dietan sau benzen. Agenții de acilare utilizați în mod obișnuit includ acid acetic plus triclorura de zinc, pastă de oțet, clorură de acetil, vinil cetonă etc. Reacția de răcire generează O, 0-dimetil-N-etiltiotenamidă, care este apoi încălzită și izomerizată în etil metamidofos în prezența unei cantități mici de sulfat de dimetil.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 la sută și un conținut de 298.0 la sută .