Cianoborohidrură de sodiueste un compus organic care poate fi folosit pentru a reduce compușii acil și alți compuși organici, deci este unul dintre agenții reducători utilizați în mod obișnuit în sinteza organică. Următoarele sunt două căi sintetice comune de cianoborohidrură de sodiu:
1. Reacția cianurii de sodiu și borohidrurii de sodiu
Cianură de sodiu și borohidrură de sodiu sunt mai întâi amestecate și reacționate la temperatura camerei. Cianoborohidrură de sodiu și hidrogen sunt generate în timpul reacției:
NaCN plus NaBH4→ NaBH3CN plus H2
După reacție, cianoborohidrură de sodiu rezultată poate fi obținută prin filtrare și uscare sub vid pentru a obține produsul pur.
Etapele detaliate ale reacției sunt următoarele:
(1) Într-un mediu uscat, amestecați cianura de sodiu și borohidrură de sodiu într-un raport molar de 1:1 și adăugați amestecul la metanol anhidru uscat.
(2) Se adaugă amestecul de metanol în reactor și se încălzește la temperatura de reacție cu agitare. De obicei, temperatura de reacție este de 0-5 grade , care poate fi controlată cu o baie de gheață-sare.
(3) Se adaugă încet o cantitate adecvată de apă prin picurare la amestecul de reacție pentru a promova reacția. În timpul reacției, metanolul se descompune în formaldehidă și hidrogen gazos, în timp ce cianura de sodiu și borohidrură de sodiu reacționează pentru a forma NaBH3CN.
(4) După ce reacția este finalizată, amestecul de reacție este filtrat pentru a îndepărta solidul rezidual și apoi produsul este spălat cu apă sau metanol.
2. Reacția cianurii de sodiu și a triclorurii de bor
Cianură de sodiu și triclorura de bor sunt mai întâi amestecate și reacționate la temperatura camerei. Reacția produce cianură și hidrogen și formează borocianura intermediară de triclorura de sodiu (NaCN·BCl3). Apoi, sa adăugat acid sulfuric, intermediarul a fost hidrolizat și uscat sub vid pentru a da cianoborohidrură de sodiu:
NaCN plus BCl3→ NaCN BCl3
NaCN BCl3plus H2O plus H2ASA DE4→ NaBH3CN plus H3BO3plus NaHSO4
Procesul de reacție este relativ simplu, pașii sunt următorii:
(1) Se amestecă cianura de sodiu și triclorura de bor într-un raport molar de 1:1 și se adaugă o cantitate suficientă de acetonitril, DMF sau DMSO și alți solvenți organici.
(2) Adăugați încet acid diluat (cum ar fi HCI sau H2ASA DE4) la amestecul de reacție sub agitare și se poate observa că amestecul se transformă într-o suspensie albă în timpul reacției.
(3) Reacția se desfășoară în general la temperatura camerei și se poate folosi apă de răcire sau apă cu gheață pentru a menține temperatura de reacție, iar reacția durează de obicei 2-4 ore.
(4) După ce reacția este finalizată, se diluează amestecul de reacție cu apă, apoi se spală produsul cu o soluție de sare anorganică (cum ar fi soluția de acetat de sodiu) și în final se spală cu etanol.
(5) Uscați produsul spălat pentru a obține NaBH de înaltă puritate3CN.
Ambele metode de mai sus pot prepara cianoborohidrură de sodiu, dar prima metodă este mai convenabilă, deci este mai frecventă în laborator
Iată câteva alte metode sintetice pentru sinteza cianoborohidrurii de sodiu:
1. Metoda triclorurii de bor:
După amestecarea boratului de sodiu și acidului cianhidric, se adaugă triclorura de bor și se încălzește pentru a obține NaBH3CN.
Procedați după cum urmează:
(1) Într-un mediu uscat, amestecați triclorura de bor și metanol într-un raport molar de 1:1.
(2) Adăugați încet acid cianhidric în condiții de agitare, iar amestecul de reacție va produce cianură de bor. Pe parcursul reacției, sa observat că amestecul se schimbă de la roșu închis la portocaliu și apoi la galben deschis.
(3) Se adaugă cianura de sodiu și o cantitate suficientă de metanol și se continuă agitarea amestecului de reacție. În această etapă, cianura de bor reacționează cu cianura de sodiu pentru a forma NaBH3CN și NaCl.
(4) După ce reacția este completă, amestecul de reacție este filtrat pentru a îndepărta materia solidă reziduală. Produsul este apoi spălat cu apă sau metanol.
(5) În cele din urmă, produsul spălat este uscat pentru a obține NaBH de înaltă puritate3CN.
2. Metoda formaldehidei:
După amestecarea formaldehidei cu acidul cianhidric, se adaugă hidroxid de sodiu sub acțiunea alcalinei pentru a obține NaBH3CN.
Pașii specifici sunt următorii:
(1) Se amestecă formaldehida și cianura de sodiu într-un raport molar de 2:1 și se adaugă o cantitate suficientă de acetonitril, DMF sau DMSO și alți solvenți organici.
(2) Adăugați încet cianura de bor sub agitare, de obicei cantitatea de cianura de bor este de 1,2-1,5 ori mai mare decât formaldehida și poate fi diluată cu solvenți organici cum ar fi acetonitril, DMF sau DMSO.
(3) După adăugarea cianurii de bor, se agită în continuare amestecul de reacție. Reacția se desfășoară în general la temperatura camerei, iar pH-ul trebuie controlat la aproximativ neutru. Timpul de reacție este de obicei de câteva ore.
(4) După reacție, amestecul de reacție poate fi diluat cu apă, iar produsul este spălat cu o soluție de sare anorganică (cum ar fi soluție de acetat de sodiu) și în final spălat cu etanol.
(5) Uscați produsul spălat pentru a obține NaBH de înaltă puritate3CN.
3. Metoda acrilonitrilului:
După amestecarea acrilonitrilului și acidului cianhidric, se adaugă hidroxid de sodiu și acid boric pentru a obține NaBH3CN.
Pașii specifici sunt următorii:
(1) Se amestecă acrilonitril și cianura de sodiu într-un raport molar de 1:1,5 și se adaugă o cantitate suficientă de solvent organic, cum ar fi metanol sau acetonitril.
(2) Adăugați lent cianura de bor sub agitare, de obicei cantitatea de cianura de bor este de 1,2-1,5 ori mai mare decât a acrilonitrilului și poate fi diluată cu solvent organic.
(3) După adăugarea cianurii de bor, se agită în continuare amestecul de reacție. Temperatura de reacție este în general la temperatura camerei, iar timpul de reacție este de obicei de câteva ore.
(4) După reacție, amestecul de reacție poate fi diluat cu apă, iar produsul este spălat cu o soluție de sare anorganică (cum ar fi soluție de acetat de sodiu) și în final spălat cu etanol.
(5) Uscați produsul spălat pentru a obține NaBH de înaltă puritate3CN.
4. Metoda cu hidrocianat de sodiu:
După ce amestecați hidrocianatul de sodiu și hidroxidul de sodiu, adăugați borohidrură de sodiu și încălziți la 60 de grade pentru a obține NaBH3CN.
Pașii specifici sunt următorii:
(1) Amestecați cianura de sodiu și hidrocianatul de sodiu într-un raport molar de 2:1 și adăugați suficientă apă.
(2) Se adaugă încet hidroxid de sodiu sub agitare până când valoarea pH-ului soluției atinge 10-11.
(3) Apoi, adăugați încet acid cianhidric pentru a controla valoarea pH-ului la aproximativ 7-8, necesitând de obicei agitare și încălzire continuă (aproximativ 60 de grade ).
(4) În condiții de agitare și încălzire, adăugați cianura de bor încet, de obicei, cantitatea de cianură de bor este de 1,2-1,5 ori mai mare decât acidul cianhidric și poate fi diluată cu apă.
(5) După reacție, produsul poate fi spălat cu o soluție de sare anorganică (cum ar fi soluția de acetat de sodiu) și în final spălat cu etanol.
(6) Uscați produsul spălat pentru a obține NaBH de înaltă puritate3CN.
Dintre aceste alte metode de sinteză, metoda triclorurii de bor este una dintre cele mai frecvent utilizate metode. În laborator se pot realiza și alte metode, dar este necesar să se aleagă cea mai potrivită metodă de producție în funcție de mediul experimental și de propriile nevoi.