Clorură de dietilalumin, Formula moleculară C4H10Alcl, CAS 96-10-6, apare ca un lichid transparent incolor. Această stare lichidă clară își face funcționarea în laboratoare și producția industrială relativ intuitivă, dar ne amintește, de asemenea, că, deși poate părea obișnuit, are o activitate chimică extrem de ridicată. Este ușor solubil în solvenți organici, cum ar fi xilen și benzină, iar această solubilitate bună oferă comoditate pentru aplicarea sa în sinteza organică. Totuși, acest lucru înseamnă, de asemenea, că, odată ce materialul se scurge, se poate amesteca rapid cu solvenții organici înconjurători, formând un amestec mai dificil de gestionat, crescând dificultatea și pericolul de manipulare. Ca un compus extrem de activ, prezintă, de asemenea, câteva proprietăți chimice unice. Ca un compus organic, are o gamă largă de aplicații în domeniul chimic, mai ales ca un catalizator în industria poliolefinei și ca intermediar în fabricarea compușilor organici.
|
|
|
|
C.F |
C4H10Alcl |
|
E.M |
120 |
|
M.W |
121 |
|
m/z |
120 (100.0%), 122 (32.0%), 121 (4.3%), 123 (1.4%) |
|
E.A |
C, 39.85; H, 8.36; Al, 22.38; CL, 29.41 |
Clorida dietilului aluminiu este un catalizator important de reacție organică, de exemplu, polibutadiena poate fi sintetizată folosind neodemanul neodimului/n - sistem catalitic de litiu butil/dietil din aluminiu. Investigația experimentală a examinat efectele temperaturii de polimerizare, prepararea catalizatorului C (Li)/C (ND) și C (AL)/C (ND) și specii de aluminiu alchil pe polimerizarea butadienei. Rezultatele au arătat că catalizatorul a avut cea mai mare activitate catalitică când C (Li)/C (ND) a fost în jur de 12 și C (Al)/C (ND) a fost în jur de 15, iar randamentul polimerului ar putea ajunge la 100%. În condițiile de 0 grade, c (li)/c (nd) =12, și c (al)/c (nd) =15, un polimer cu o structură cis-1,4 ridicată (conținut molar 97,6%) și se poate obține o distribuție îngustă a greutății moleculare (indice de distribuție a greutății moleculare 1,23). Pe măsură ce temperatura de polimerizare crește, activitatea sistemului catalitic crește, iar greutatea moleculară relativă și conținutul molar cis-1,4-structural al polimerului rezultat scad.
În plus, chlrida dietilaluminului poate fi, de asemenea, utilizată pentru a sintetiza o coroziune - material de conductă rezistent pentru echipamentele de alimentare cu apă. Materiile prime sunt următoarele în greutate: 3-10 părți de polietilenă de rășină, 5-10 părți de nanoparticule, 5-10 părți de negru de carbon, 2-7 părți de ulei de ricin hidrogenat, 2-10 părți de alchil sulfonat de sodiu, 2-7 părți de clorofluorometan, 3-11 părți ale dietilaluminumului chlride, 1 Copolimer de stiren, 3-9 părți ale agentului de cuplare silan, 2,5-4,5 părți de antioxidant, 0,5-6,5 părți de conservant și 1,5-3,5 părți de lubrifiant. Materialul de țeavă preparat din rășină de polietilenă are proprietăți mecanice bune, rezistență la impact, rezistență la coroziune și rezistență la îmbătrânire, performanță cuprinzătoare excelentă și valoare ridicată de aplicare.
Metoda 1:
SintezaClorură de dietilalumineste unul dintre STP -urile comune și importante în sinteza organică, care este de obicei obținută prin clorutarea directă a dietilului aluminiu chlride (C2H5) 2Alcl).
Operația de reacție STPS:
(a) Procesul de reacție la clorare:
Pregătiți mediul de operare:
Asigurați -vă că reactorul și mediul de funcționare sunt protejate de gaze inerte pentru a împiedica apa și oxigenul în aer să interfereze cu reacția.
01
Adăugarea de reactanți:
- Adăugați dietilaluminum lichid (C2H5) 2AL) la reactor.
- controlând debitul și temperatura, introduceți treptat gaz de clor (CL2) sau chlride de hidrogen (HCl) în reactor ca sursă de clor.
02
Progresul reacției:
Observați progresul reacției în condiții de temperatură adecvate și de agitare. De obicei, reacția de clorare este exotermică, iar amestecul de reacție poate produce gaz.
03
Controlul timpului de reacție:
În funcție de condițiile experimentale, controlați timpul de reacție pentru a vă asigura că reacția ajunge la o conversie completă sau gradul necesar.
04
Sfârșitul reacției:
Când reacția este completă, opriți introducerea gazelor de clor sau a chlridei de hidrogen în reactor.
05
Prelucrarea și extracția produsului:
Separare și extracție:
- Răciți amestecul de reacție și tratați -l într -un mediu adecvat.
- Separați produsul pur de dietil din aluminiu chlride (C2H5) 2Alcl2) prin metode de distilare sau extracție.
01
Colecția de produse:
Transferați chlrida colectată de dietil din aluminiu într -un recipient de stocare adecvat pentru utilizarea sau analizarea ulterioară.
02
Colecția de produse:
Transferați chlrida colectată de dietil din aluminiu într -un recipient de stocare adecvat pentru utilizarea sau analizarea ulterioară.
03
3. Ecuația chimică care se referă la etapele de operare de mai sus, reacția de sinteză a dietilului aluminiu chlorde poate fi exprimată printr -o ecuație chimică după cum urmează:
(C2H5) 2AL+CL2 → (C2H5) 2AlCl2
Sau atunci când utilizați clorida de hidrogen ca sursă de clor:
(C2H5) 2AL+HCL → (C2H5) 2AlCL2
Aceste ecuații descriu procesul de reacționare a dietilului aluminiu cu gaz de clor sau hidrogen chlorde pentru a produce dietil aluminiu chlorde. În reacție, gazul de clor sau hidrogenul Chlorde oferă atomi de clor și reacționează cu dietil aluminiu pentru a forma produsul țintă, dietil aluminiu chlorde.
Măsuri de protecție
Protecție respiratorie: Purtați o mască de gaz atunci când concentrația în aer este ridicată. În timpul salvării de urgență sau evacuării, este necesar să se poarte un respirator de presiune pozitivă.
Protecția ochilor: purtați ochelari de siguranță chimici.
Protecția corpului: Purtați îmbrăcăminte de protecție cu bandă adezivă.
Protecția mâinilor: purtați mănuși rezistente la substanțe chimice.
Altele: minimizați contactul direct cât mai mult posibil.
Măsuri de urgență
Contactul pielii: Îndepărtați îmbrăcămintea contaminată, ștergeți toxinele cu benzină sau alcool, nu clătiți cu apă. Caută asistență medicală. Tratați în funcție de arsurile chimice.
Contact ocular: ridicați pleoapele și clătiți cu apă curgătoare timp de 15 minute. Caută asistență medicală.
Inhalare: părăsiți repede scena și mutați -vă într -un loc cu aer curat. Administrați oxigenul atunci când se confruntă cu dificultăți de respirație. Când respirația se oprește, efectuați imediat respirația artificială. Caută asistență medicală.
Ingestie: Dacă este ingerat din greșeală, clătiți gura cu apă, beți lapte sau albușuri de ou și solicitați imediat asistență medicală.
Analiză cuprinzătoare a eficienței de cuplare între spinul nuclear din aluminiu (I =5/2) și impulsurile cu microunde în clorura de dietilaluminică
În procesarea informațiilor cuantice și tehnologia rezonanței magnetice nucleare (RMN), eficiența cuplării dintre spinul nuclear și impulsurile cu microunde este parametrul de bază care determină performanța sistemului. Pentru aluminiu (AL), izotopul său natural ² ⁷ AL are un număr cuantic nuclear cuantic I =5/2, ceea ce îi conferă atât capacitatea de răspuns la rezonanță a nucleelor atomice magnetice, cât și mecanismul unic de relaxare indus de cvadrupolul electric (Q).Clorură de dietilalumin(DEAC) este un compus de metal organic din aluminiu, în care atomul de aluminiu din structura sa moleculară se află într -un mediu dublu de coordonare a ligandului organic (etil) și ligand anorganic (clor). Acest mediu chimic afectează în mod semnificativ gradientul local de câmp electric (EFG) al miezului de aluminiu, reglând astfel eficiența de cuplare cu impulsurile cu microunde.
Proprietăți cuantice și mecanism de relaxare a spinului nuclear din aluminiu (I =5/2)
Corelația dintre numărul cuantic al spinului nuclear și momentul magnetic
Conform mecanicii cuantice, numărul cuantic de rotire I al unui nucleu atomic determină starea cuantificată a momentului său magnetic. Pentru un nucleu de aluminiu cu i =5/2, numărul său cuantic magnetic M poate fi luat ca -5/2, -3/2, -1/2, +1/2, +3/2, +5/2, un total de 6 niveluri de energie. În cadrul acțiunii unui câmp magnetic static B ₀, aceste niveluri de energie sunt supuse divizării Zeeman, iar diferența de energie între nivelurile de energie adiacente este Δ E=ħ B ₀, unde este raportul de rotire magnetică a nucleului de aluminiu (din ² ⁷ al =6.976 × 10 ⁷ rad · s ⁻¹ · t {⁻¹). Impulsurile cu microunde induc tranziții între nivelurile de energie și manipulează stările de rotire nucleare prin aplicarea unui câmp de frecvență radio (B ₁) care se potrivește δ E.
Reglarea timpului de relaxare prin momentul cvadrupolului electric
Jumătate din nucleele atomice au momente de cvadrupol electric non - zero (q=eqr ², unde Q este constanta quadrupolului și R este raza nucleară), rezultând o divizare semnificativă a nivelului de energie influențată de gradienții de câmp electric locali (EFG). În moleculele DEAC, atomii de aluminiu se află într -un mediu de coordonare tetraedrică (doi atomi de etil și doi atomi de clor), iar simetria EFG este scăzută, provocând următoarele efecte: interacțiunea dintre quadrupolul electric și EFG duce la împrăștierea inelastică între nivelurile de energie, accelerarea degradării magnetizării transversale. Conform formulei pentru lățimea liniei spectrale naturale Δ ν =1/(π t ₂), scurtarea T ₂ duce la o creștere a lățimii liniei spectrale.
Relația competitivă între schimbarea chimică și cuplarea quadrupolului
Frecvența de rezonanță a nucleelor de aluminiu nu este afectată numai de raportul de rotire magnetică () și de câmpul magnetic static (B ₀), ci și de constanta de cuplare a quadrupolului (C_Q). În DEAC, efectul de donare a electronilor de etil și efectul de retragere a electronilor de clor lucrează împreună pentru a provoca o modificare a densității norului de electroni a miezului de aluminiu, rezultând fluctuații în δ în intervalul 0-500 ppm. C_Q=e²qq/ħ, unde Q este componenta maximă a EFG. În DEAC, valoarea tipică a C_Q este de 1-10 MHz, care este mult mai mare decât deplasarea frecvenței cauzată de deplasarea chimică (Δ · ν₀, unde ν₀ este frecvența larmor). Prin urmare, interacțiunea quadrupole domină caracteristicile liniei spectrale.
Optimizarea parametrilor pulsului cu microunde pe eficiența cuplării
Forma pulsului și potrivirea lățimii de bandă
Lățimea de bandă a impulsurilor cu microunde (Δ V _P) trebuie să fie potrivită cu lățimea liniei spectrale a nucleelor de aluminiu (Δ V) pentru a obține o excitație eficientă. Pentru ² ⁷ al în Deac:
Pulse dur: dacă Δ ν _p ≫ Δ ν, pulsul poate excita toate tranzițiile la nivel de energie, dar poate declanșa răspunsuri neliniare (cum ar fi Shiftul Siegert Bloch).
Pulse moale: dacă Δ ν _p ≈ Δ ν, pulsul excită selectiv tranzițiile specifice la nivel de energie, reducând disiparea inutilă a energiei. De exemplu, utilizarea impulsurilor moi în formă de gaussie (durata τ =10-100 μ s) poate reduce distorsiunea liniei spectrale, menținând în același timp eficiența excitației.
Puterea pulsului și controlul unghiului flip
Puterea (p) a impulsurilor cu microunde determină unghiul de flip (θ) al spinului nuclear, care este legat de θ=b ₁τ. ÎnClorură de dietilalumin:
Puls de putere mică: când θ<π 2,="" the="" nuclear="" spin="" is="" not="" completely="" flipped,="" and="" the="" signal="" strength="" is="" proportional="" to="" θ="" ²,="" but="" it="" can="" avoid="" power="" broadening="">
Pulse de mare putere: când θ=π, se realizează flipping complet, dar poate provoca polarizare nucleară dinamică (DNP) sau efecte de blocare a spinului, care trebuie optimizate pe baza condițiilor experimentale specifice.
Proiectare secvențe de impulsuri
Pentru a depăși limitarea scurtării T ₂, trebuie utilizate secvențe speciale de impulsuri (cum ar fi secvențe CPMG) pentru a îmbunătăți fidelitatea semnalului:
Secvență CPMG: Prin aplicarea mai multor impulsuri de 180 de grade (τ - 180 grade - τ - ecou), magnetizarea transversală este reunită pentru a prelungi t ₂ efectiv. În experimentul RMN al DEAC, secvența CPMG poate prelungi timpul de atenuare a semnalului de 3-5 ori.
Pulsul adiabatic: prin schimbarea lentă a parametrilor pulsului (cum ar fi frecvența sau amplitudinea), se obțin tranziții adiabatice între nivelurile de energie, reducând pierderile non -adiabatice.
Tag-uri populare: Clorura de dietilaluminum CAS 96-10-6, furnizori, producători, fabrică, en-gros, cumpărare, preț, vrac, de vânzare