Sulfat de hidrazină, cunoscut și sub denumirea de sulfat de hidrazină, este un cristal solz roșu sau un cristal rombic. Densitatea relativă este de 1,37, punctul de topire este de 254 de grade, iar descompunerea are loc atunci când încălzirea este continuată. Este ușor solubil în apă rece și ușor solubil în apă fierbinte. Soluția apoasă este acidă și insolubilă în etanol și eter. Este foarte stabil în aer și susceptibil la alcalii și oxidanți. Are o reductibilitate puternică. Hidrazina produsă prin oxidarea amoniacului cu hipoclorit de sodiu se prepară prin reacția cu acid sulfuric, sau direct prin reacția hidrazinei cu acid sulfuric. Este utilizat pentru determinarea gravimetrică a nichelului, cobaltului și cadmiului, purificarea metalelor rare și separarea poloniului și teluriului, precum și la precipitarea compușilor clorat, hipoclorit și carboxil. De asemenea, este utilizat pentru prepararea izoniazidei, furacilinei, parahidrazinei, hidrazinei anhidre etc. este, de asemenea, utilizat ca agent reducător, insecticid și agent de sterilizare.
Prepararea sulfatului de hidrazină:
Metoda 1: hipocloritul de sodiu a fost preparat prin reacția clorului și hidroxidul de sodiu, apoi a reacționat cu amoniac pentru a prepara hidratul de hidrazină, în cele din urmă s-a deshidratat pentru a prepara hidrazină și apoi a reacționat cu acid sulfuric pentru a prepara sulfatul de hidrazină.
Metoda 2: sulfatul de hidrazină a fost sintetizat din hidratul de hidrazină prin picurarea acidului sulfuric concentrat. Pașii specifici sunt următorii:
1) Se diluează o anumită cantitate de hidrat de hidrazină (80 la sută) și apoi se adaugă într-un balon cu patru gâturi și se răcește încet într-o baie la temperatură joasă.
2) Adăugați 98% acid sulfuric concentrat în pâlnia de picurare și aruncați-l încet în balonul cu patru gâturi, mențineți temperatura în balon la aproximativ 0-10 grade și măsurați pH-ul acestuia cu o hârtie de testare a pH-ului. Scăderea poate fi oprită când valoarea pH-ului este 5-7.
3) Răciți încet soluția, amestecați-o încet și apoi păstrați-o timp de 2 ore. solidul alb se poate depune.
4) Se adaugă cantitatea adecvată de metanol în soluția amestecată, se precipită și se filtrează pentru a obține sulfat de hidrazină solid.
Metoda 3: o metodă de preparare a sulfatului de hidrazină, care cuprinde următoarele etape:
S1. Folosind butanonă și amoniac ca materii prime, aer ca oxidant, PdCl2 și CuCl2 ca catalizatori, formamidă și bromură de sodiu ca cocatalizatori pentru a sintetiza butanonă și azot;
S2. Separarea unei faze uleioase superioare care conține butanonă și azot și a unei faze apoase care conține un catalizator;
S3. Valoarea pH-ului fazei uleioase separate este ajustată la 1-4 cu acid, iar butanona și azotul sunt hidrolizate acid în sare de hidrazină și butanonă;
S4. Ajustați valoarea pH-ului soluției care conține sare de hidrazină la 9-12, neutralizați sarea de hidrazină cu alcalii pentru a genera hidrat de hidrazină, evaporați tot hidratul de hidrazină și apa din soluție și distilați condensatul în soluție de hidrat de hidrazină;
S5. Sulfatul de hidrazină se prepară prin adăugarea de acid sulfuric concentrat la hidratul de hidrazină, iar produsul sulfat de hidrazină se obține prin cristalizare prin răcire, filtrare prin aspirație, spălare și uscare.
Metoda 4: o metodă de preparare a sulfatului de hidrazină pur de calitate superioară. Etapele specifice de preparare sunt următoarele: (1) se adaugă apă pură în reactorul căptușit cu sticlă, se adaugă încet acid sulfuric 98% sub agitare și răcire, se adaugă 80% hidrat de hidrazină la grade 70-80 după adăugare și se filtrează cât timp este fierbinte , în care raportul de masă dintre apă pură, 98% acid sulfuric și 80% hidrat de hidrazină este 10:10:4; (2) Filtratul este ajustat la pH=4-5 cu acid sulfuric sau hidrat de hidrazină și se agită timp de 20-60min. Când pH-ul este neschimbat, este răcit și cristalizat la 25 de grade, centrifugat și cristalizat, spălat cu etanol absolut și uscat la aer la temperatura camerei pentru a obține produsul finit; Metoda de preparare este simplă în proces. Pe baza metodei industriale, a fost dezvoltată o metodă de preparare a reactivului chimic sulfat de hidrazină. Calitatea produsului atinge standardul de puritate de înaltă calitate și este potrivită pentru nevoile producției industriale la scară largă.
Sulfatul de hidrazină este utilizat în principal ca materie primă pentru fabricarea de produse farmaceutice și azodiizobutironitril de calitate industrială. De asemenea, poate fi folosit ca agent reducător, utilizat în principal ca reactiv pentru tratarea și analiza suprafețelor metalice, precum și pentru purificarea metalelor rare. În agricultură, este folosit în principal ca insecticid și dezinfectant. Exemplele sale de aplicare sunt următoarele:
1. Determinarea urmelor de seleniu prin turbidimetrie cu sulfat de hidrazină
Seleniul este un oligoelement necesar pentru multe organisme, inclusiv pentru ființele umane. Are multe funcții fiziologice, cum ar fi anti-cancer, anti-oxidare și antagonizarea metalelor grele dăunătoare. Studiile au arătat că multe boli maligne sunt strâns legate de deficitul de seleniu, cum ar fi cancerul tiroidian, cancerul colorectal, pneumonia cronică, tuberculoza pulmonară, boala Keshan, boala Kashin Beck, bolile sistemului reproducător și așa mai departe. Deoarece cea mai mare parte a țării noastre este situată în centura cu conținut scăzut de seleniu și conținutul de seleniu din sol este scăzut, oamenii acordă din ce în ce mai multă atenție creșterii aportului de seleniu prin alimente și medicamente. Cu toate acestea, intervalul de doze de otrăvire cu seleniu este foarte îngust, așa că are o importanță practică importantă pentru a determina conținutul de seleniu în alimente și medicamente.
2. Pentru prepararea 4-metilpirazolului
Metilpirazolul este un inhibitor al alcool-dehidrogenazei aprobat de FDA din SUA și produs de orfani medical la începutul anului 1998. Este folosit în principal pentru salvarea alcoolilor precum etilenglicolul, etanolul și metanolul. În primul rând, acidul sulfuric concentrat și hidratul de hidrazină sunt utilizate ca materii prime pentru a produce sulfat de hidrazină prin încălzire și reflux; Apoi, în reactor se adaugă acid sulfuric, sulfat de hidrazină și iodură de potasiu, se adaugă izobutiraldehidă în condiții de agitare continuă pentru reacția de încălzire și reflux. După reacţie, pH-ul soluţiei de reacţie este ajustat la 7, apoi solventul este extras, uscat şi evaporat pentru a obţine 4-metilpirazolul brut; supunerea produsului brut obținut la distilare primară în vid pentru purificare; După purificarea inițială, produsul a fost adăugat la lichidul amestecat de acetat de etil și eter de petrol pentru recristalizare și, în final, a fost distilat din nou sub presiune redusă pentru a obține produsul rafinat cu 4-metilpirazol. 4-Metilpirazolul preparat prin invenție poate fi operat la presiune normală, metoda de preparare este simplă și este propice producției industriale; Puritatea 4-metilpirazolului este ridicată, iar conținutul unei singure impurități este mai mic de 0,1 la sută, ceea ce îndeplinește pe deplin cerințele de calitate.